Способ получения пленочных покрытий из смешанных оксидов титана и щелочноземельных элементов

 

Сущность изобретения: раствор органических солей готовят при молярном соотношении титана и щелочно-земельного элемента 1 : 1,5 - 1 : 2 при суммарной концентрации элементов 15 - 30 г/кг, нанесение раствора осуществляют при температуре 110 - 130°С, термолиз начинают при температуре 120 - 140°С и проводят с повышением температуры со скоростью 5 - 20°С/мин до температуры не менее 700°С. 5 табл.

Изобретение относится к формированию смешанных оксидных покрытий металлов. Целью изобретения является формирование на поверхности изделий компактных бездефектных пленок титанатов щелочно-земельных элементов. Указанная цель достигается тем, что раствор органических солей готовят смешением раствора солей титана с ВИК и солей щелочно-земельных элементов с ВИК при мольном соотношении титаната и щелочно-земельного элемента 1:1,5 1:2 с суммарной концентрацией элементов в пределах 15-30 г/кг, нанесение раствора на поверхность подложки осуществляют при температуре 110-130оС. Термолиз проводят, начиная с температуры 120-140оС, повышая температуру на 5-20оС/мин до температуры не ниже 700оС. Совокупность указанных признаков позволяет формировать пленки титанатов магния, кальция, стронция, бария на поверхности подложек из титана, нержавеющих сталей, кварца и других материалов. Для определения влияния режимов синтеза на состав формируемых покрытий и количество дефектов пленки использовали металлографический микроскоп МИМ-7, рентгеновский дифрактометр ДРОН-3. Адгезию покрытий проверяли методом решетчатого надреза общепризнанным экспрессным способом оценочных испытаний покрытий. Элементный состав покрытий определяли на приборе микрозондового анализа типа "Самевах". П р и м е р 1. Смесь органических комплексов титана с ВИК-1 и ЩЗЭ с ВИК-1 при мольном соотношении элементов 1:1 1:3 и суммарной их концентрации 28,0 г/л наносили на подложки из нержавеющей стали при температуре 110оС. Термолиз образцов осуществляли в защитной атмосфере (аргон) в печи сопротивления, устанавливая первоначально температуру 130оС и поднимая ее до 800оС со скоростью 7-9оС/мин. После прохождения синтеза образцы охлаждали со скоростью 2-3оС/мин. Концентрация элементов в органическом растворе оказывает существенное влияние как на качество пленки, так и на ее химический состав. При концентрации менее 15 г/л наблюдается обогащение пленки титаном, при концентрациях более 30 г/л наблюдается неравномерность пленки с образованием разнообразных наплывов. Оптимальный интервал температур нанесения комплекса для получения бездефектных покрытий находится в пределах 120-130оС. При температуре начала термолиза ниже 120оС имеют место отдельные, а ниже 100оС множественные точечные дефекты (кратеры), обогащенные титаном. Причиной этого является, по-видимому, поглощение воды органическим комплексом из воздуха. Соединения титана в этих условиях склонны гидролизоваться с образованием малорастворимых гидративных карбоксилатов титана, которые вызывают образование кратеров. Можно предположить, что при нанесении органического раствора при температуре кипения воды исключена возможность ее конденсации в органической системе, что способствует снижению числа дефектов на поверхности подложки. При температуре начала термолиза выше 140оС имеет место интенсивное разбрызгивание и связанное с этим образование дефектов. П р и м е р 2. Приготовленную смесь комплексов титана и стронция с ВИК-1 при мольном соотношении 1: 2 и суммарной концентрации элементов 27,3 г/л наносили методом окунания на образцы титана, кварца и стали в интервале температур 25-150оС. Термолиз осуществляли в защитной атмосфере (аргон), начиная с температуры 130оС, и заканчивали при температуре 700оС при скорости нагрева 10-12оС/мин. Количество циклов нанесения комплексов на подложки было от 5 до 20. П р и м е р 3. Подложки из кварца и нержавеющей стали обрабатывали комплексами элементов по примеру 2. Температура окончания термолиза варьировалась от 600 до 800оС. Результаты изучения фазового состава пленки в зависимости от температуры окончания термолиза приведены в табл. 4. П р и м е р 4. Способ нанесения смеси комплексов такой же, как в примере 2, термолиз осуществляли при температуре 140оС в инертной атмосфере (аргон. ), изменяя скорость нагрева от 1 до 20оС/мин. Фазовый состав пленки изучали методом рентгеноструктурного анализа. При скорости нагрева <1С/мин максимальное отклонение в распределении щелочно-земельных элементов от среднего значения приближается к 200% Повышение скорости нагрева до 5оС/мин способствует улучшению равномерности распределения до 10% а при скорости 20оС/мин отклонение от равномерности не превышает 5% Повышение скорости нагрева до более 20оС/мин проводит к тому, что наряду с фазой титаната ЩЗЭ на поверхности подложки образуются фазы рутила (TiO2) и карбоната ЩЗЭ. Повышение температуры термообработки приводит к разложению карбонатов ЩЗЭ, однако фаза TiO2 в этих условиях сохраняется.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ ИЗ СМЕШАННЫХ ОКСИДОВ ТИТАНА И ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ, включающий приготовление раствора из органических солей титана и щелочноземельных элементов с альфа-разветвленными карбоновыми кислотами, нанесение его на поверхность изделий и термолиз в неокисляющейся среде, отличающийся тем, что, с целью повышения качества покрытия за счет получения бездефектных пленок, раствор готовят при молярном соотношении титана и щелочноземельного элемента 1 1,5 1 2 при суммарной концентрации элементов 15 30 г/кг, нанесение раствора осуществляют при температуре 110 - 130oС, термолиз начинают при температуре 120 140oС и проводят с повышением температуры со скоростью 5 20 град./мин до температуры не менее 700oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области машиностроения, в частности к электрическим методам обработки электропроводных материалов, и может быть использовано для формообразования, шлифовки, полировки и легирования поверхностей изделий
Изобретение относится к получению защитных покрытий на основе окислов металлов и может быть использовано в различных отраслях техники

Изобретение относится к области электротехники, в частности к сердечнику с торцевыми поверхностями, на которые нанесено изоляционное покрытие

Изобретение относится к комплексам оксалата димеди (I), стабилизированным с помощью компонентов нейтрального основания Льюиса
Изобретение относится к созданию электродов для электрохимических процессов с каталитическим покрытием, содержащим диоксид олова
Изобретение относится к способу получения тонких пленок химических соединений
Изобретение относится к получению оксидных покрытий тантала на подложке из титана и его сплавов и может быть использовано для формирования покрытий пентаоксида тантала для изготовления материалов, содержащих пленочные структуры с новыми электрическими, магнитными, оптическими характеристиками, а также для получения имплантатов с электретными свойствами. В способе покрытие формируют из содержащего тантал органического раствора, в качестве которого используют экстракт, полученный экстракцией тантала сульфатами длинноцепочечных третичных аминов или четвертичных аммониевых оснований из сульфатооксалатного раствора тантала, при этом экстракт наносят на подложку и осуществляют обжиг подложки при температуре 600-700°С. Также в способе перед нанесением на подложку экстракты предварительно упаривают для отгонки растворителя до получения маслообразного экстракта. Использование экстракционно-пиролитического метода позволяет упростить формирование покрытий из Та2О5 на титановых подложках. 1 з.п. ф-лы, 4 пр.
Изобретение относится к способам получения эмиссионных слоев, в частности для органических светоизлучающих диодов. Способ нанесения эмиссионного слоя органического светоизлучающего диода на подложку из стекла или полимера, покрытую слоем анода, включает получение раствора, содержащего люминофорсодержащее соединение и проводящий материал, и нанесение тонкой пленки из полученного раствора на упомянутую подложку. Упомянутую пленку подвергают термической обработке при температуре выше 100°C и ниже температуры стабильности эмиссионного слоя, при этом в качестве люминофорсодержащего соединения используют растворимое разнолигандное координационное соединение, которое при термической обработке разлагается на люминофор и нейтральный лиганд, полностью удаляемый из тонкой пленки, при этом термическую обработку упомянутой пленки проводят при температуре выше температуры удаления лиганда. С помощью указанного способа получают эмиссионный слой органического светоизлучающего диода, который содержит слой анода, эмиссионный слой и слой катода. В частных случаях осуществления изобретения используют растворимое разнолигандное координационное соединение в виде комплекса феноксибензоата тербия с ацетилацетонимином, или комплекса феноксибензоата тербия с моноглимом, или комплекса нафтоноата европия с моноглимом. При изготовлении упомянутого диода на слой анода дополнительно наносят слой дыркопроводящего и/или электронблокирующего материалов, а поверх эмиссионного слоя наносят электронпроводящий и/или дыркоблокирующий слой. В качестве дыркоблокирующего слоя используют 2,9-диметил-4,7-дифенил-1,10-фенантролин или 3-(4-бифенил)-4-фенил-5-трет-бутил-фенил-1,2,4-триазол. Обеспечивается улучшение характеристик эмиссионного слоя и получение эмиссионных слоев на основе нерастворимых и нелетучих соединений. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1табл., 6 пр.

Изобретение относится к способам получения покрытия на поверхности детали с помощью допированного раствора предшественника, содержащего ионы металла. Согласно одному варианту способа осуществляют нанесение допированного фторсиланом раствора указанного предшественника на поверхность детали, причем указанный раствор содержит более 0,6 мол.% указанного предшественника в растворителе, содержащем спирт. В соответствии с вторым вариантом способа осуществляют нанесение допированного (гептадекафтор-1,1,2,2-тетрагидродецил)триметоксисиланом раствора указанного предшественника на поверхность детали, причем указанный раствор содержит более 0,6 мол.% указанного предшественника в растворителе, содержащем спирт, и термообработку поверхности с покрытием при температуре от 200°С до 300°С в течение 30 мин. Получено эффективное недорогое средство, обеспечивающее поверхностям сопротивление смачиванию. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 9 ил., 1 пр.

Изобретение относится к производственному изделию и к способу защиты изделия от эрозионного и коррозионного воздействия, включающего повреждение от соударения с частицами в высокотемпературной среде
Наверх