Резиновая смесь

 

Использование: производство шин и резинотехнических изделий. Сущность изобретения: резиновая смесь содержит, мас.%: хлорбутилкаучук 100; стеариновая кислота 2,5-3,5; сера 1,8-2,2; тетраметилтиурамдисульфид 1,1-1,5; технический углерод с удельной геометрической поверхностью 90-100 м2/г 40-60; сульфид бария 7-15; 2-меркаптоимидазолин 0,5-0,8 и аэросил, модифицированный 10 мас.% аммиака, 5-10, Время вулканизации резиновых смесей при 153°С составляет 30-45 мин. Характеристика резин: условная прочность при растяжении 20-21,6 МПа, относительное удлинение 470-540%, остаточное удлинение 8-14%, твердость по ШорА 58-62 ед, сопротивление многократному растяжению при е 0,4 Јр 340-380 тыс. циклов, после старения при 125°С в течение 5 сутИрочность при растяжении составляет 80-88 от исходной , относительное удлинение - 93-98% от исходного. 2 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) а в/,, а

t @

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

40-60

7 — 15

0,5-0,8 (21) 4921325/05 (22) 25.03.91 (46) 30.04.93. Бюл. N. 16 (75) А.Ф.Носников, А.A,Hîñíèêîè и И.Д.Щербатюк (56) Авторское свидетельство СССР

М 1183513, кл. С 08 1 15/02, 1984, (54) РЕЗИНОВАЯ СМЕСЬ (57) Использование: производство шин и резинотехнических изделий. Сущность изобретения: резиновая смесь содержит, мас.%: хлорбутилкаучук 100; стеариновая кислота 2,5 — 3,5; сера 1,8 — 2,2; тетраметилтиурамдисульфид 1,1-1,5; технический углерод с удельной геометрической поверхИзобретение относится к получению резиновой смеси на основе хлорбутилкаучука (ХБК), изделия из которой могут найти широкое применение в производстве шин и резинотехнических изделий (РТИ) различного назначения, Цель изобретения — уменьшение времени вулканизации резиновой смеси и повышение сопротивления многократному растяжению резин из данной смеси.

Поставленная цель достигается тем, что резиновая смесь. на основе хлорбутилкаучука, включающая стеариновую кислоту, серу, тетраметилтиурамдисул ьфид, технический углерод с удельной геометрической поверхностью 90-1 10 м /r и сульфид металла, в г качестве сульфида металла содержит сульфид бария и дополнительно содержит 2-меркаптоимидазолин и аэросил, модифицирован;. Ы,, 1812194 А1. (st)s С081 23/28, С08К13/06//(С08К 13/06, 3:04, 3:06, 3:30, 5:09, 5:37, 5:40, 9:02) ностью 90 — 100 м /г 40 — 60; сульфид бария

7 — 15; 2-меркаптоимидазолин 0,5-0,8 и аэросил, модифицированный 10 мас, аммиака, 5 — 10, Время вулканизации резиновых смесей при 153 С составляет 30-45 мин. Характеристика резин; условная прочность при растяжении 20-21,6 МПа, относительное удлинение 470-540, остаточное удлинение

8 — 14, твердость по ШорА 58 — 62 ед, сопротивление многократному растяжению при е = 0,4 яР 340-380 тыс. циклов, после старения при 125 С втечение 5 сутйрочность при растяжении составляет 80 — 88 (, от исходной, относительное удлинение - 93-98 от исходного. 2 табл. ный 10 мас, g, аммиака, при следующем соотношении компонентов, мас,ч.:

Хлорбутил каучук . 100

Стеариновая кислота 2,5 — 3.5

Сера 1,8-2,2

Тетраметилтиурамдисульфид . 1,1 — 1,5

Технический углерод с удельной геометрической поверхностью 90-110 м /r

Сульфид бария

2-Меркаптоимидаэолин

Аэросил, модифицированный 10 мас. аммиака 5-10.

Характеристики компонентов резиновых смесей, Хлорбутил каучук (ХБК, ТУ 38-403-54-80): содержание связанного хлора 1,2%, Противостарителя 0,15%, летучих при 105 С не

1812194 более 0,3%, влаги не более 0,25, золы не более 0,35%; вязкость по Муни при 100 С

55-65 ед., плотность 920 кг/мз, Стеариновая кислота (ГОСТ 6484-64): температура застывания 53 — 58 С, плотность 960 кг/м .

Сера (ГОСТ 127-76); содержание основного вещества не менее 99,5, воды не более О,б, марганца не более 0,001, меди не более 0,001%, золы не.более 0,2 ; тем- 10 пература плавления 114 С, 2-Меркаптобензтиазол (ГОСТ 739-74): содержание основного вещества не менее

95%, воды не более 0,5%, золы не более

0,2 ; остаток после просева на сите М 014К не более 0,15, температура плавления не более 174 С, плотность 1500 кг/м, Тетраметилтиурамдисульфид (ГОСТ

740-76): содержание основного вещества не менее 98%. воды не более 0,5, золы не 20 более 0 3%; остаток после просева на сите М 014К не более 0,15, температура плавления 140 — 145 С, плотность 12901400 кг/мз.

Технический углерод(К 354, ГОСТ 7885- 25

86) удельная геометрическая поверхность

90-110 м /r, рН водной суспензии 3,7 — 4,5

2 потери массы при 105 С не более 1,5% зольность не более 0,05%, остаток после просева на сите N. 014К не более 0,004, 30 выноет 1800 кг/м .

Сульфид кадмия (ТУ 6-09-3750-84}; содержание основного вещества 98-99, вла ги 0,1-0,3%, температура плавления

14750С, плотность 4800 кг/м, 35

Сульфид бария (ТУ 6-09-3961-75): содержание основного вещества 98 — 99%, влаги

0,1-0,3%; температура плавления более

120Î С, плотность 4250 кг/м, 2-Меркаптоимидазол ин (2-МИ; ТУ 6-14- 40

261-78): содержание 2-МИ 98-99,5%, влаги

0,1 — 0,4%; остаток после просева на сите М

014К 0,1 — 0,15, температура. плавления

194-196 С, плотность 1430 кгlм .

Модифицированный азросил АМ-50 45 получен впервые следующим образом. flpo водят предварительную обработку серийного аэросила с удельной поверхностью

75-100 м /r парами четыреххлористого г кремния в инертной среде (азот или аргон) 50 прй 60-800С в течение 1 — 2 ч при перемешивании. Исходный аэросил и четыреххлористый кремний для его обработки берут в массовом соотношении 10:(0,8 — 1,0).

Полученный аэросил обрабатывают аммиа- 55 ком при массовом соотношений 10:(1,0-1.,2).

Реакцию проводят в инертной среде (азоте) в течейие 30-60 мин при температуре 5060 С, Модифицированный азросил обрабатывают парами воды в течение 15 мин, сушат при 50-60 С в течение 1 ч с последующим охлаждением до комнатной температуры, Характеристика модифицированного аэросила АМ-50: удельная поверхность 45 — 50 м /r, рН водной суспен2 зии 9,5 — 10,0, насыпная плотность 110-120 кг/м, содержание влаги не более 1,5, по2 тери при прокаливании 9,9-10,2, содержание аммиака 9,8-10,0 мас,, Максимальное количество аммиака, химически связанного с поверхностью аэросила, составляет 10,0 мас., что подтверждено данными термического анализа (термогравиметрии) модифицированного аэросила в среде азота при 20 — 1000 С и скорости нагревания 10 С/мин; потери массы навески модифицированного азросила составляют при температуре до 200 С 0%, при 300 С

7,2, при 600 С 9,3 . при 850 С 10,0%, то есть разлагается и улетучивается весь модификатор, Состав резиновых смесей и свойства резин из них, полученных в оптимальных условиях, и ри веден ы в табл.1 и 2.

Как видно из приведенных в табл.2 дан-. ных, введение в резиновую смесь-прототип

1 сульфида бария вместо применяемого в этой известной смеси 1 сульфида кадмия и дополнительно применение 2-МИ (вместо

2-меркаптобензтиазола) и модифицированного азросила AM-50 позволяет уменьшить время вулканизации опытных резиновых смесей в 1,5 — 2,0 раза и сильно повысить сопротивление многократному растяжению резин из данных опытных резиновых смесей (в 3,1 — 3,5 раза) при лучшем уровне физико-механических. свойств этих опытных резин 2-6 по сравнению с резиной-прототипом 1. Оптимальная дозировка сульфида бария 7 — 15 мас,ч„2-МИ 0,5-0,8 мас.ч, и модифицированного аэросила AM-50 510 мас.ч. на 100 мас,ч. каучука. Дальнейшее увеличение дозировки этих и других ингредиентов опытных резиновых смесей более максимальной оптимальной дозировки их далее не уменьшает время вулканизации резиновой смеси и сильно понижает (ухудшает) сопротивление многократному растяжению резины из этой смеси (табл,2, опытная контрольная резина 8 в сравнении с опытной резиной 6). Уменьшение дозировки всех этих ингредиентов опытных резиновых смесей ниже минимальной оптимальной дозировки их не позволяет достичь поставленной цепи изобретения по данной заявке: все свойства такой резины намного хуже свойств даже резины-прототипа 1 (табл,2, опытная контрольная резина 7 в сравнении с опытной резиной 5 и резинойпрототипом 1), 1812194

100

Формула изобретения

Резиновая смесь на основе хлорбутилкаучука, включающая стеариновую кислоту, серу, тетраметилтиурамдисульфид, технический углерод с удельной геометрической 5 поверхностью 90 — 110 м /г и сульфид метал2 ла, отличающаяся тем, что, с целью уменьшения времени вулканизации резиновой смеси и повышения сопротивления многократному растяжению резин из дан- 10 ной смеси, она в качестве сульфида металла содержит сульфид бария и дополнительно

2-меркаптоимидазолин и аэросил, модифицированный 10 мас. аммиака, при следующем соотношении компонентов, мас,ч.; 15

2,5-3,5

1,8 — 2,2

1,1 — 1,5

Таблица 1

Состав, мас.ч.

Компонент

Опытный

Конт ольный

Прототип 1

100

100

100

100

2,4

1,6

3,5

2,2

2,5

1,8

0,65

1,3

0,9

1,7

1,3

1,5

1,1

1,3

1,3

0,4

0,9

0,8

0,5

0,65

0,65,0,65

7,5

7,5

7,5

Таблица 2

ХБК

Стеариновая кислота

Сера

2-Меркаптобензтиазол

Тетраметилтиурамдисульфид

Техуглерод К 354

Сульфид кадмия

Сульфид бария

2-Меркаптоимидазолин (2-MM)

Модифицированный аэ осил

100 100 100 100

Хлорбутилкаучук

Стеариновая кислота

Сера

Тетраметилтиурамдисульф

Технический углерод с удельной геометрической поверхностью

90-110 м /r 40-60

Сульфид бария 7 — 15

2-Меркаптоимидазолин 0,5-0,8

Аэросил, модифицированный 10 мас, оР аммиака 5 — 10.

1812194

Продолжение табл, 2

Составитель А, Ностиков

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор H. Милюкова

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1558 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5