Способ получения фосфата кремния

 

Назначение: фосфат кремния используется в качестве компонента силикатных красок . Сущность: реагенты: кремнегель - отход производства фторида алюминия и фосфорная кислота. Реагенты смешивают и подвергают термообработке путем распыления смеси в потоке газообразного теплоносителя под давлением 0,4-0,8 МПа. Соотношение в смеси S i Оа:Рг05(2 -4): 1 и Т;Ж 1:(3,8-5,5). Содержание F в продукте 0,34-0,40 мас.%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕНЮЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.

1 (21) 4913787/26 (22) 25.02.91 (46) 07.05.93.Бюл. hh 17 (71) Белорусский технологический институт им,С.М.Кирова (72) А.H.Ìóðýøêåâè÷, Н.И.Воробьев, А.А.Меженцев, В.В.Коряков, Т.А.Соколова, С.3.Буда, S.À.Caìñîíîâ и Л,И,Мальцев . (56) Авторское свидетельство СССР

РВ 1432033, кл. С 04 В 28/34, 1988.

Авторское свидетельство СССР

М 1592277, кл. С 01 В 25/26, 1990..Изобретение относится к способам получения неорганического фосфата, который может быть использован в качестве. компонента силикатных красок, минерального удобрения или защитнога покрытия гранул минеральных удобрений.

Цель изобретения — снижение содержания фтора в продукте, интенсификация, упрощение . процесса и снижения себестоимости продукта. . Поставленная цель достигается тем, что в способе получения фосфата кре»мния, включающем смешение кремнегеля с фосфорной кислотой, термообработку смеси и измельчение полученного продукта в при- сутствии соединений кальция, термообра-" ботку смеси кремнегеля с фосфорной кислотой, взятых при мольном соотношении в пересчете .на оксиды, равном

$!02:P20s-(2 — 4):1, и соотношении Т: Ж

-1.(3,8-5,5), осуществляют путем распыливания в потоке газообразного теплоносителя под давлением 0,4 — 0,8 МПа.

„„Gal„„1813709 А1 (я)э С 01 В 25/26

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА

КРЕМНИЯ (57) Назначение: фосфат кремния используется в качестве компонента силикатных красок. Сущность: реагенты; кремнегель— отход производства фторида алюминия и фосфорная кислота. Реагенты смешивают и подвергают термообработке путем распыления смеси в потоке газообразного теплоносителя под давлением 0,4-0,8 МПа.

Соотношение в смеси $102:Р205=(2 — 4):1 и

Т;Ж = 1:(3,8 — 5,5). Содержание F в продукте

0,34-0,40 мас. . 1 табл.

Температуру в зоне сушки поддерживают 250 — 400 С, в зоне прокалки — 250 — 550 С. Я

Измельчение продукта термообработки осуществляют аналогично известному способу в присутствии соединений кальция (известь, мел, доломит) в количестве 5 — 10> от массы СО конечного продукта. В результате получают и фосфат кремния состава, мас.$: Р205 оощ ()

32-46; F 0,3-0,7; $102 50 — 65; Р205 в(р 1,510; HzO 0,2-0,7; рН 6,0-8,5, Отличительные признаки изобретения:

1) Молярное соотношение исходных компонентов в суспензии, равное в пересчете на оксиды $!О2:Р205 =(2,0-4): 1, и соотношение Т:Ж)1:(3,8-5,5), позволяющее полу»чи гь текучую однородную сусоензию.

2). Давление распыливания суспенэии, равное 0,4-0,8 МПа, способствующее оптимальному иэмельчению агрегатов суспензии в процессе распыления, что позволяет существенно интенсифицировать процесс дегидратации исходных компонентов и создает условия для более полного удаления в

1813709 газовую фазу примесей фтора, содержащихся в кремнегеле, Прием распыливания суспензии в поток топочных газов позволяет также уменьшить непосредственный контакт кислой суспензии с механическими деталями сушилки, поскольку капли распыливаемой под давлением суспензии, опускаясь на первую тарель сушилки, представляют собой сыпучий порошок с содержанием остаточной влаги не более 4 — 5, который достаточной свободно скребками пересыпается с тарели на тарель, не замазывая последние, что неизбежно при применении сушильного агрегата шнекового типа. Кремнегель — отход производства фторида алюминия имеет следующий компонентный состав, мас. : SlOz -20 — 40; А!Ез—

2-10; РегОз -0,1-0,2; Р О следы; Нг SiFe—

0 — 0,5; Н О остальное. Образуется он при производстве фторида алюминия иэ гексафторкремниевой кислоты на предприятиях по производству фосфорных удобрений на стадии разложения гексафторкремниевой кислоты гидроксидом алюминия.

В качестве фосфорсодержащего компонента применяют термическую или экстракционную фосфорную кислоту или полифосфорную кислоту с содержанием

Pz0s 50-75 мас, 7ь.

Применение смеси исходных компонентов с молярным соотношением SiOz:PzQs<

<2, недопустимо, поскольку не обеспечивает получение сыпучего легко размалываемого продукта, а увеличение данного .соотношения более 4 также нежелательно, поскольку в полученном продукте будет менее 30 Pz0s, что существенно сужает области и эффективность его использования.

Интервал отношений Т:Ж в суспензии обусловлен необходимостью получения текучей, легко распыливаемой суспенэии, обеспечивающей надежную непрерывную работу форсунок. Уменьшение Т:Ж <,15,5 нецелесообразно, поскольку приводит к необходимости испарения значительного количества влаги и в конечном итоге к увеличению энергозатрат на стадии дегидратации компонентов, а увеличение Т:Ж>

1:3,8 недопустимо, поскольку приводит к забивке форсунок.

Распыливание суспензии при давлении менее 0,4 МПа нецелесообразно, поскольку не обеспечивает необходимой тоннины распыла и в конечном итоге не дает желаемого результата по интенсификации процесса и чистоте продукта. Повышение давления распыливания выше 0,8 МПа нежелательно, так как улучшения показателей конечного продукта и технологии процесса не происходит, а расход энергии возрастает.

Известно применение кремнегеля — отхода производства фторида алюминия в способе получения отвердителя жидкого стекла с целью увеличения активности конечного продукта.

Известно получение фосфата кремния путем термообработки смеси предварительно дегидратированного кремнегеля с фосфорной кислотой с целью увеличения гидролитической стабильности продукта и снижения его гигроскопичности.

Получение фосфата кремния путем распыливания суспензии кремнегеля с фосфорной кислотой в поток газообразного теплоносителя под давлением 0,4 — 0,8 МПа с целью увеличения чистоты целевого продукта, интенсификации и упрощения технологии производства, улучшения ее технико-экономических показателей ранее

20 неизвестно и предлагается впервые.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется следующими примерами.

Пример 1, В реактор при непрерывно работающей мешалке загружают 26,8 т кремнегеля, имеющего следующий состав, мас. $: SIO 25,18; Н О 68,27; AlFa 5,98, 7,98 т; НзРО4 (5,0 Р20ь) и 6,7 т НгО, при этом молярное соотношение компонентов равно

Si02 .P20s = 4:1 и соотношение Т:Ж=1:3,8.

30 Затем полученную пульпу подают в распылительную сушилку под давлением 0,8 МПа со скоростью 1-1 3 т/ч, температуру в зоне сушилки поддерживают на уровне 250 С, в зоне прокалки 250 С. Время дегидратации

35 исходных компонентов 40 с, время взаимодействия 2,5 ч. Далее полученный продукт из сушилки в количестве 12,5 т поступал в шаровую мельницу для измельчения, куда вводили для нейтрализации остаточной кис40 лотности 0,63 т извести в пересчете на СаО.

В результате получено 13,1 т фосфата кремния, имеющего следующие характеристики, Р205общ 32,0; Р20з в/р 2,1; Н О 0,24; F

0,72; А! 1,57; СаО 4,8; SION 51,45; рН 8,5;

45 уд,вес — 0,54 г/см; остаток на сите 0,05 мм

7,78 $.

Последовательностьопераций в примерах 2-7, как в примере 1, отличие состояло в условиях эксперимента (моля рном соотно50 шении $10 : Р Ов; Т:Ж и давлении распыливания). Условия и результаты приведены в таблице, Как видно из таблицы, предлагаемым способом получают продукт с более низким остаточным содержанием фтора (с

55 1,03 содержание фтора снижается до

0,34-0,72 (,), при этом расход фосфорсодержащего компонента уменьшается в 1,5-2 раза, что позволяет снизить себестоимость

1 т продукта на 85-145 руб. Продолжительность процесса термообработки уменьша1813709 ется также в 2 — 2,6 раза, что обеспечивает значительную интенсификацию процесса. Применение приема распыливания суспензии под действием в поток газообразного теплоносителя позволяет организовать непрерывный процесс производства фосфата кремния.

Формула изобретения

Способ получения фосфата кремния, включающий смешение кремнегеля — отхода производства фторида алюминия с фосфорной кислотой, термос бра ботку полученной смеси и последующее измельчение продукта в присутствии соединений

Условия и результаты получения Фосфата кремния согласно изобретению и прототипу

Результаты

Ул

Пример

Расход

Ньро> на

1 т силикоФосФата (1004 P ог) Состав продукта, мас.2

Степень уйаления F, %

Давление о

Температура, С

В реня взаимо дейст» вия, ч

Соотношение

Т:0

Полярное соотношение

03оз:Реоу

Р,О; Р в/р

J но

Рзоу оба. распыла, ППа в зоне прокалки в зоне сушки

0,32

0,72 0,24

0,56 0,10

0,34 0,27

0,56 0,56

92,3

0,8

0,6

0,4

0,6

0,8

250

250

2,5

0,38

0,45 о.37

0,51

93,5

95,1

92,8

93,1

550

400 гь5

2,5

450

250

2,5

2,5

2,5

2,5

0,40 8,5 ка Форсунок

350

250 о,38

0,63

0,95

1,03 0,5

0,3

300

56,0

На 1-й стадии

100-150

На 2-й стадии

200-700

1-я стаЛия:сушка креинегеля2-2,5>

2-я сталия. в за имодействие

3-4

П р и и е ч а н н е. Примеры 5-7 - запредельные значения

Составитель А.Муряшкевич

Техред М.Моргентал Корректор Н.Кешеля

Редактор

Заказ 1808 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

1 4;1

2 3:1

1

4 3:1

5 1,5:1

6 5:1

7 3:1

Прототип 1: 1

1,3,8

1:4,4

1 5,5

1:4,65

1:6,7

1:3,5

1:4,4

1:3,9 кальция, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания фтора в продукте, интенсификации, упрощения процесса и снижения себестоимости продукта, 5 термообработку смеси кремнегеля с фосфорной кислотой осуществляют путем распыления смеси в потоке газообразного теплоносителя под давлением 0,4-0,8

МПа при молярном соотношении в смеси

10 в пересчете на оксиды SION:Р205=(2-4):1 и Т:Ж=1:(3,8 — 5,5).

32,0 2,1

38,2 1, I

46,0 0,5

37,4 1,8

51,0 15,2

Происходит забив

37,8 4,5

62,5 8,2