Способ получения жидкого стекла

 

Сущность изобретения: к фторсодержащему кремнегелю добавляют воду и полученную суспензию смешивают с концентрированным раствором гидроксида натрия при нагревании до температуры кипения в течение 30-60 мин. Затем полученную суспензию охлаждают до со скоростью 0,25 -1,2 град/мин отделяют фторсиликатный шлам и получают жидкое стекло состава, мас.%: ЫазО 10,25-11,44, 5Ю2 25,5-31,3, F 0,45-0,78, модуль 2,3-3,1. Выход (по SI02) 94,3-95,0%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 В 33/32

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4915928/26 (22) 04.03;91 (46) 07.05.93. Бюл. ¹ 17 (71) Пермский филиал Научно-производственного объединения "Государственный институт прикладной химии" (72) В.П.Харитонов, Г.Н.Алексеева, Э.М.Рычкова, И,В.Макарова, В.В.Бабкин, В.В,Коряков, А.Н.Шеремет, А.Н.Максютенко и В,И,Родин (56) Патент ФРГ ¹ 2219503, кл, С.01 В 33/32, 1975, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО

СТЕКЛА

: Изобретение относится к технологии ., неорганических веществ, в частности к способу получения натриевого жидкого стекла.

Цель изобретения — упрощение и сокращении времени процесса;

Поставленная цель достигается тем, что в процессе получения жидкого стекла совмещают стадию связывания фтор-иона с варкой жидкого стекла, которую осуществляют взаимодействием исходного фторсодер. жащего кремнегеля с концентрированным раствором гидроксида натрия при нагрева нии до температуры кипения с последующим охлаждением реакционной смеси до 30-40 С со скоростью 0,25 — 1,2 град/мин и отделением осадка.

В качестве исходного может быть использован кремнегель, являющийся отходом переработки крем нефтористоводородной кислоты. Суспензию кремнегеля смешивают с концентрированным раствором гидроксида натрия при нагревании до температуры кипения, При этом одновре».. )Ц„„1813712 А1

2 (57) Сущность изобретения: к фторсодержащему кремнегелю добавляют воду и полученную суспензию смешиваЮт с концентрированным раствором гидроксида натрия при нагревании до температуры кипения в течение 30 — 60 мин, Затем полученную суспензию охлаждают до 30-40 С со скоростью 0,25 — 1,2 град/мин, отделяют фторсиликатный шлам и получают жидкое стекло состава, мас. )ь: Ма20 10,25-11,44, St0225,5 — 31,3, F 0,45-0,78, модуль 2,3 — 3,1.

Выход (по Sigg) 94,3 — 95,07,. 1 табл. менно происходит связывание фтор-иона и образование силиката натрия. Интенсификация процесса обусловлена, по-видимому, снижением степени коагуляции твердых частиц в присутствии фторида натрия, который образуется в результате взаимодействия фторсодержащих примесей с гидроксидом натрия. Этот эффект позволяет использовать на стадии варки суспензии с более высокой концентрацией твердых частиц (без разбавления водой) и интенсифицировать процесс образования силикэтов. В результате процесс варки осуществляется в течение 30 — 60 мин. Затем перед отделением осадка суспензию охлаждают до 30 — 40 С со скоростью 0,25 — 1,2 град/мин, Регулирование скорости охлаждения растворов жидкого стекла от 0,25 до

1,2 град/мин позволяет осуществить кристаллизацию фторида натрия и полисиликатов натрия в условиях, способствующих образованию легкоотстаиваемых фторсиликатных шламов. Понижение температуры I 813712.

Темп е -, О рена ратура варки варки, иин с

Скорость охламденил, градкиин! Конеч- 1 Време

Состав мидкого дедуль осадка,нас.2 иидкого стекла

1:агО Втог ь

Опыт

Состав осадка, мас.и

Расход, г

Выход (по

520 )

2 нал опыта, ч

402-ныд раствор ха ОН

I1aP $10г На О темлекрЕииегель ра тура, ас

30 3,5

30 5,6

35 2,5

45 10,5

40 2,0

30 2,0

40 6,0

100 14,5

1200

I01

11,44

94,8

95,0

1000

2 1000

3О 0,4О

8,3

35,5 10,8

25,5

26,2 26,8

2,30

I ООО

2,7

2,6

33,1 11,5

30,8 12,1

0,75

0,80

10,50

10,44

2,37

2,65

2,75

2,90

3,10

3,00 . 4,30

950

1000

4 1000

102

95,0

95,0

94,8

94,5

94,3

92,8

27,6

28,8

31,3

30,8

14,0

2,4

2,2

2,0

2>1

1,1

10,36

10,25

10,42 I 0,50

3,30

102

30.5

1Ъ,5

15,8

14,2

11т5

12,1

0,10

1,00

900 60

5 1000 б 1000

29,3

28, 7

28,0

47,8

850

105

1,20

480

60 1,50

7 1000

8 1000

105

103

Ъ

Содермаиие сунны 111ат ч Сву. ) в пересчете на дау.

Составитель В,Харитонов

Техред М.Моргентал Корректор M.Êåðåöìàí

Редактор

Заказ 1809 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 охлаждения ниже 30 С существенно повышает вязкость суспензии и затрудняет выгрузку фторсодержащего шлама, а повышение температуры выше 40 С приводит к возрастанию концентрации фтор-иона в жидком стекле.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются совмещение процесса связывания фтор-иона в исходном кремнегеле с процессом варки жидкого стекла, а также охлаждение пульпы перед отделением осадка до 30-40 С со скоростью 0,25-1,2 град/мин.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В качестве исходного берут кремнегель — отход переработки кремнефтористоводородной кислоты на технический бифторид аммония состава, мас.%:

Si02 62,1; F 5,2; Н20 28,5. Кремнегель в количестве 1000 г смешивают с водой в массовом соотношении 1:1. Суспензию нагре.вают при перемешивании и добавлении

1200 г 40%-ного раствора гидроксида натрия до кипения, что соответствует температуре 100 С, и в этом режиме осуществляют варку в течение 30 мин. Полученную пульпу охлаждают до 30 С со скоростью 0,4 . град/мин и отделя ют осевший фторсиликатный шлам состава, мас.%: MaF 35,5; S107.

10,8; йа20 3,3. Состав полученного жидкого стекла, мас.%: S102 25,5; 1ча20 11,44, силикатный модуль 2,3. Общее время составило

3,9 ч, выход продукта в расчете на SiOz

94,8%.

Результаты опытов приведены в таблице, опыты 2 — 7 проведены по методике, описанной в примере i, опыт 8 проведен rto прототипубез охлаждения пульпы перед отделением осадка.

Как видно из сравнения примеров 1-7 с примером 8 (по прототипу) предлагаемый способ получения жидкого стекла позволяет интенсифицировать процесс получения .жидкого стекла в 2,5-7 раз, Следовательно, можно увеличить объем готового продукта с

"0 имеющегося оборудования и повысить производительность установки по готовому продукту в. 5 раз..

Предлагаемый способ отличается значительным упрощением по сравнению с.

"5 прототипом за счет исключения стадий предварительной подготовки кремнегеля и. связывания фтор-иона обработкой раствором гидроксида натрия и затем гидроксида кальция, а также за счет получения легкоот20 стаиваемого осадка.

Предлагаемый способ позволяет использовать в качестве сырья отходы производства м инеральных уд.обрений фторсодержащий кремнегель, который в настоящее время идет в отвал, и получать готовый продукт, соответствующий требованиям ГОСТ 13078-81.

cD ормула изобретения

Способ получения жидкого стекла из фторсодержащего кремнегеля, включающий обработку его раствором гидроксида натрия при кипячении, отделение продукта от выпавшего осадка, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени про35 ведения процесса и его упрощения, до стадии отделения суспензию охлаждают до

30-40 С со скоростью 0,25-1,2 град/мин,