Датчик водорода и способ его изготовления

Авторы патента:

G01N27/411 - для исследования или анализа жидких металлов

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения концентрации водорода в различных газовых средах. Сущность изобретения: для расширения диапазона измерений и увеличения интервала рабочих температур электрод сравнения выполняют из вольфрамводородной бронзы состава H_xWO₃, где 0,1 x 0,5. На поверхность таблетки твердого электролита наносят пасту на канифольно-скипидарной основе с определенным соотношением WO₃ и B₂O₃ при нагреве до 600 - 650^oС с последующим отжигом в атмосфере водорода в течение 1 - 2 ч при 400 - 500^oС. 2 с. п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, в частности к датчикам контроля состава газовых сред, и может быть использовано для определения концентрации водорода в различных газовых средах. Цель изобретения расширение диапазона измерений и увеличение интервала рабочих температур. Общий вид предлагаемого датчика водорода приведен на фиг.1. Он содержит помещенные в изолирующий корпус 1 слой твердого электролита 2, чувствительный электрод 3 и электрод 4 сравнения. Разность потенциалов между рабочими электродами измеряется вольтметром 5. Принцип работы предлагаемого датчика состоит в следующем. При отсутствии в контролируемой среде водорода на измерительном приборе устанавливается начальная ЭДС, зависящая от типа выбранной электрохимической системы, состава газовой среды (инертный газ, воздух и др.) и температуры. С введением в контролируемую среду водорода ЭДС между электродами изменяется пропорционально его объемному содержанию. Так как вид концентрационной зависимости ЭДС зависит от ряда факторов, то необходимо снимать серию калибровочных кривых, соответствующих различным условиям измерений, что и показано на фиг.2. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. Из твердого электролита на основе -глинозема прессуют таблетку диаметром 1 см и толщиной около 1 мм. Давление прессования около 300 МПа. Чувствительный электрод толщиной порядка 0,01 см изготавливают из смеси платиновой черни и порошок твердого электролита с соотношение компонентов по 50 об. Эта смесь вжигается в поверхность таблетки в процессе высокотемпературного спекания. Электрод сравнения изготавливают из вольфрамводородной бронзы состава Н_0,3WO₃, которая получается следующим образом. Предварительно изготавливают пасту на канифольно-скипидарной основе, содержащую смесь 95 об. WO₅ и 5 об. В₂О₃, где В₂О₃ играет роль связующего. Полученную пасту наносят на противоположную от чувствительного электрода сторону таблетки ТЭЛ и нагревают от 600-650^оС до полного удаления канифольно-скипидарной фракции и вжигания WO₃ в поверхность таблетки. Затем таблетку с нанесенными электродами помещают в атмосферу водорода и отжигают в течение 1 ч при 450^оС. В результате получают электрод сравнения состава Н_0,3WO₃. Толщина электрода порядка 0,01 см. Приготовленную таким образом таблетку помещают в изолирующий корпус с токоотводами, соединенным с выходным прибором (вольтмером или самописцем). Испытание датчика приводили на смесях водород-аргон в интервале концентраций водорода от 10 до 110^-3 об. а диапазон температур 20-210^оС, а также на смесях водород-воздух в интервале концентраций от 10 до 110^-3 об. при 20^оС. Результаты измерений представлены на фиг. 2. Быстродействие датчика зависит от температуры и диапазона измерений. Например, при 20^оС время установления сигнала на уровне 0,9 от установившегося значения изменяется по диапазону от 3 до 5 мин, а при 100^оС и выше оно составляет 5-10 с. П р и м е р 2. Датчик изготовлен и испытан аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что электрод сравнения имеет состав Н_0,5WO₃, который получают путем отжига в атмосфере водорода в течение 2 ч при 500^оС, а содержание В₂О₃ в смеси составляет 2 об. (соответственно WO₃98%). В этом случае рабочая температура снижается до 180^оС, а верхний предел измерений по водороду уменьшается до 5 об. П р и м е р 3. Датчик изготовлен и испытан аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что электрод сравнения имеет состав Н_0,1WO₃, который получен путем отжига в атмосфере водорода в течение 1,5 ч при 400^оС. Содержание B₂О₃ в смеси составляло 10 об. WO₃ 90 об. Нижний предел измерений по водороду в этом случае составлял при 20^оС 510^-3об. Быстродействие по сравнению с примером 1 ухудшалось примерно в 2 раза. П р и м е р 4. Датчик изготовлен и испытан аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что электрод сравнения имеет состав Н_0,6WO₃, который получен путем отжига в атмосфере водорода в течение 2,5 ч при 550^оС. Содержание В₂О₃ в смеси составляло 1 об. а WO₃ 99 об. Из технических характеристик заметно снизилась рабочая температура (до 140^оС) и снизился верхний предел измерений до 1 об. Кроме того ухудшились стабильность и воспроизводимость результатов. П р и м е р 5. Датчик изготовлен и испытан аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что электрод сравнения имеет состав Н_0,05WO₃, который получен путем отжига в атмосфере водорода в течение 0,5 ч при 300^оС. Содержание В₂О₃ в смеси составляло 12 об. а WO₃ 88 об. Из технических характеристик уменьшился нижний предел измеряемых концентраций при температурах 20-50^оС до 110^-2 об. и ухудшилось быстродействие до 2-5 мин даже при 150^оС. Таким образом, из приведенных примеров видно, что предлагаемый датчик водорода, изготовленный по вышеописанному способу, по сравнению с прототипом имеет более широкий диапазон измерений (до 110^-3 об. в интервале температур 20-210^оС. Предлагаемый датчик может найти применение в таких областях народного хозяйства, как химическая промышленность, атомная энергетика, экология, металлургия и др.

Формула изобретения

1. Датчик водорода, содержащий твердый электролит на основе

-глинозема, чувствительный электрод на основе платины и электрод сравнения, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона измерений и увеличения интервала рабочих температур, электрод сравнения выполняют из вольфрамоводородной бронзы состава H_xWO₃, где 0,1

0,5. 2. Способ изготовления датчика водорода, включающий в себя нанесения слоев чувствительного электрода и электрода сравнения на поверхность таблетки твердого электролита на основе b -глинозема, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона измерений и увеличения интервала рабочих температур изготавливаемых датчиков, электрод сравнения изготавливают путем нанесения на поверхность таблетки твердого электролита пасты на канифольно-скипидарной основе, содержащей WO₃ и B₂O₃ при следующем соотношении компонентов, об.%: WO₃ - 90 - 98 B₂O₃ - 2 - 10 нагрева до 600 - 650^oС и последующего отжига в атмосфере водорода в течение 1 - 2 ч при 400 - 500^oС до получения вольфрамоводородной бронзы состава H_xWO₃, где 0,1

0,5.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 14-2002

Извещение опубликовано: 20.05.2002

Изобретение относится к электроизмерительной технике, в частности к датчикам контроля параметров газовых сред, и может быть использовано для измерения концентрации окиси углерода в различных газовых смесях

Способ определения активности свинца в сульфидных расплавах // 1608556

Изобретение относится к физико-химическому анализу в металлургии и может быть использовано для определения активности свинца в штейнах и других сплавах, содержащих серу

Способ измерения электрохимической активности // 2151389

Изобретение относится к способу измерения электрохимической активности находящегося на расплаве металла неметаллического жидкого слоя посредством измерительной ячейки с электрохимическим элементом, имеющим активную часть, и с противоэлектродом

Измерительное устройство для определения активности кислорода в расплавах металлов или шлаков // 2282184

Изобретение относится к области анализа материалов, а именно используется для определения активности кислорода в расплавах металлов и шлаков

Устройство для измерения окисленности жидких металлов // 2289809

Изобретение относится к области электрохимического определения состава вещества, а более конкретно к устройствам для экспрессного определения окисленности жидкой стали, и может быть использовано в черной металлургии для контроля процессов выплавки, раскисления, легирования и разливки

Датчик для определения активности кислорода в расплавах металлов и способ для его производства // 2325633

Изобретение относится к измерению активности кислорода расплавов металлов

Измерительный зонд // 2362155

Изобретение относится к измерительному зонду для осуществления измерений в расплавах металла с расположенной на погружаемом конце несущей трубки измерительной головкой, на которой установлен, по меньшей мере, один чувствительный элемент для определения компонента расплава металла и элемент, контактирующий с расплавом, причем элемент, контактирующий с расплавом, если смотреть в направлении погружения, имеет переднюю область элемента, контактирующего с расплавом, с соответственно двумя расположенными перпендикулярно направлению погружения напротив друг друга участками поверхности

Измерительный зонд для измерения в металлических и шлаковых расплавах // 2398221

Изобретение относится к измерительному зонду для осуществления измерений в металлических и шлаковых расплавах с измерительной головкой, включающей погружаемый конец и противоположный конец, при этом на погружаемом конце установлены датчики

Способ влияния на свойства чугуна // 2444729

Изобретение относится к способу влияния на свойства чугуна посредством добавки магния к расплаву чугуна и сенсору для измерения содержания кислорода в расплаве чугуна в этом способе

Способ измерения термодинамической активности кислорода в расплавах жидких металлов // 2584378

Использование: для контроля содержания кислорода в жидких металлах. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения термодинамической активности кислорода в расплавленных металлах твердоэлектролитным датчиком с чувствительным элементом из кислородно-ионной проводящей керамики включает погружение в расплавленный металл твердоэлектролитного датчика, измерение электродвижущей силы чувствительного элемента твердоэлектролитного датчика и температуры расплавленного металла и определение по измеренным показаниям термодинамической активности кислорода в расплавленном металле, в анализируемый расплавленный металл дополнительно погружают не менее двух твердоэлектролитных датчиков с электродами сравнения, выполненными из материалов с различным содержанием кислорода, перед определением термодинамической активности кислорода измеряют разность потенциалов между электродами сравнения, по меньшей мере, одной пары твердоэлектролитных датчиков до выполнения условия ее постоянства в пределах абсолютной погрешности измерений и по одному из твердоэлектролитных датчиков в паре, для которой выполняется условие постоянства разности потенциалов между электродами сравнения, определяют термодинамическую активность кислорода по данному соотношению, причем измерение температуры расплавленного металла осуществляется одновременно и непрерывно с измерением электродвижущей силы чувствительного элемента твердоэлектролитного датчика. Технический результат: обеспечение возможности достоверной информации о термодинамической активности кислорода в расплавленном металле. 1 ил.