Способ получения урсоловой кислоты

 

Использование: изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения урсоловой кислоты. Целью изобретения является повышение выхода и упрощение способа. Сущность избретения: способ заключается в экстракции отходов ягод клюквы после переработки ее на соки и экстракты изопропиловым спиртом, упариваний, промывку концентрата петролейным эфиром, его растворении в 5%-ном спиртовом растворе щелочи, подкислении полученного раствора соляной кислотой и высушивании. Положительный эффект заключается в повышении выхода с 6,1-6,32% по известному до 7,3-7,8% и упрощении способа за счет исключения некоторых токсичных органических растворителей.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения урсоловой кислоты формулы обладающей различной биологической активностью и служащей исходным сырьем для получения новых биологически активных веществ. Урсоловая кислота широко распространена в растительных объектах, одним из наиболее богатых источников являются ягоды крупноплодной клюквы Vaccinium macrocarрon. На территории СССР произрастает другой вид клюквы клюква обыкновенная Охycoccus quadriреtalus G. Известен способ получения урсоловой кислоты из отходов переработки (выжимок) ягод клюквы на соки и экстракты. Способ состоит в следующем: высушенные и измельченные выжимки в течение 3 ч обезжиривают петролейным эфиром (т. кип. 40-60^оС) в аппарате Сокслета. Патрон с растительным материалом сушат на воздухе, снова загружают в аппарат Сокслета и подвергают исчерпывающему экстрагированию хлороформом. Растворитель отгоняют, остаток промывают петролейным эфиром, растворяют в 5%-ном спиртовом растворе едкого натра при кипячении в течение 4 ч, раствор концентрируют и отделенный на центрифуге урсолат натрия растворяют в метаноле, подкисляют соляной кислотой и получают урсоловую кислоту с выходом 6,10-6,32% Недостатки известного способа следующие: трудоемкость процесса, обусловленная необходимостью предварительного (до экстракции) обезжиривания выжимок и сложность выделения целевого продукта; пожароопасность процесса вследствие использования петролейного эфира (т. кип. 40-60^оС) при кипячении; низкий выход целевого продукта. Целью способа получения урсоловой кислоты является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что высушенные и измельченные отходы переработки ягод клюквы Охycoccus quadriрetalus G. получаемые при производстве соков и экстрактов, экстрагируют изопропиловым спиртом при комнатной температуре, растворитель упаривают, остаток промывают петролейным эфиром (т. кип. 70-100^оС), растворяют в 5%-ном растворе щелочи в метиловом спирте, подкисляют 10% -ной соляной кислотой и отделяют кристаллический целевой продукт, который перекристаллизовывают из этилового спирта. Использование в качестве экстрагирующего растворителя изопропилового спирта при комнатной температуре позволяет отказаться от выделения индивидуального урсолата натрия и за счет этого сократить потери урсоловой кислоты при очистке. П р и м е р 1. 200,0 г высушенных и измельченных выжимок клюквы заливают изопропиловым спиртом (3 раза по 0,75 л) и настаивают при комнатной температуре в течение 24 ч, спиртовой экстракт фильтруют, растворитель упаривают под вакуумом. Остаток (22,0 г) промывают петролейным эфиром (т.кип. 70-100^оС) 3 раза по 250 мл и высушивают на воздухе. Полученный серо-белый порошок (17,5 г) растворяют в 200 мл 5%-ного раствора едкого натра в метаноле при кипячении в течение 2 ч. Охлажденный до комнатной температуры раствор подкисляют 10% -ной соляной кислотой, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают в течение 5 ч при 85^оС. Получают 14,6 г белого аморфного порошка (выход целевого продукта составляет 7,3% от веса исходного сырья) с т.пл. 278-280^оС (из водного этанола); по литературным данным т.пл.280-282^оС (из этанола). П р и м е р 2. 250,0 г жома клюквы заливают изопропиловым спиртом (4 раза по 1,0 л) и настаивают при комнатной температуре в течение 24 ч, спиртовой экстракт фильтруют, растворитель упаривают под вакуумом. Остаток (30,0 г) промывают петролейным эфиром (т.кип. 70-100^оС) 3 раза по 300 мл и высушивают на воздухе. Полученный серо-белый порошок (22,5 г) далее обрабатывают, как описано в примере 1, в результате чего получают 19,5 г белого аморфного порошка (выход целевого продукта составляет 7,8% от веса исходного сырья) с т.пл. 279-281^оC (из водного этанола). Идентификацию урсоловой кислоты проводили на основании физико-химических данных, УФ-спектроскопии и сравнением с достоверным образцом методом тонкослойной хроматографии. Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет исключения стадии предварительного обезжиривания и выделения индивидуального урсолата натрия методом центрифугирования; повысить выход урсоловой кислоты (выход целевого продукта составляет 7,3-7,8% от веса исходного сырья по сравнению с 6,10-6,32% по известному способу); повысить безопасность процесса за счет исключения из него пожароопасного петролейного эфира (т.кип. 40-60^оС) и токсичного хлороформа.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УРСОЛОВОЙ КИСЛОТЫ путем экстракции отходов ягод клюквы после переработки ее на соки и экстракты органическим растворителем, упаривания промывки концентрата петролейным эфиром, растворения в 5%-ном спиртовом растворе щелочи и подкисления полученного раствора соляной кислотой, отделения осадка и высушивания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения способа, экстракцию проводят изопропиловым спиртом при комнатной температуре.