2-пропил-3,6-диэтилхинолин в качестве ускорителя вулканизации полихлоропрена

 

Сущность изобретения: продукт-2-пропил-3,6-диэтилхинолин, БФ Ci6H2iN, выход 63%. т.кип., 151°С/5 мм рт.ст. Реагент 1: N-бутилиден-п-этиланилин, Условия реакции: в среде диметилсульфоксида, в присутствии КОН, при пропускании кислорода. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ

Н 9,55;

Н 9,25; Ю

0,9580

Найдено, (: С 83,95;

Вычислено,%: С 84,58;

Т.кип. С/мм 151/5; рт,ст, N 6,50, N 6,17, 20

1,5581 (21) 4824658/04 (22) 23,02.90 (46) 23.05.93. Бюл, М 19 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт полимерных продуктов Научно-производственного обьединения "Наирит" (72) Г,С,Григорян, В.С.Товмасян, А.Ц.Мапхасян, Г.Т.Мартиросян и И.П.Белецкая (56) Chem, Hetегоcycl. Comp. Quinolines, ч, 32/1, 1977, ч. 32/2, 1982, Изобретение относится к. новому химическому веществу — 2-пропил-3,6-диэтилхинолину формулы 1:

С Н5 г С 5

С3Н7 который может быть использован в качестве ускорителя вулканизации полихлоропрена, применяемого в клеевых композициях и составах для покрытий, Целью изобретения является изыскание новых гетероциклических азотсодержащих соединений в качестве вулканизирующих агентов полихлоропренового каучука, которые улучшают физико-механические свойства пленок и покрытий на основе полихлоропренового каучука;

Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. Смесь 0,05 моль (8,8 г) п-атил-N-бутилиденанилина, 0,25 моль (14 г) едкого кали и 100 мл диметилсульфоксида

„„. ЖÄÄ 1816760 А1

КА4 Е СТВ Е УС K0 P И ТЕ Л Я В УЛ КАН ИЗАЦИИ ПОЛИХЛОРОПРЕНА (57) Сущность изобретения: продукт — 2-пропил-3,6-диэтилхинолин, БФ СыН21й, выход

63%. т,кип., 151 С/5 мм рт,ст. Реагент 1;

N-бутилиден-п-этиланилин, Условия реакции; в среде диметилсульфоксида, в присутствии КОН, при пропускании кислорода. 1 табл. помещают в герметичную колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и кислородной бюреткой, соединенной с монометром. Реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой при комнатной температуре до прекращения поглощения кислорода. Реакционную смесь нейтрализуют соляной кислотой, органический слой экстрагируют эфиром (50 мл х 3), эфир испаряют и остаток анализируют методом газожидкостной хроматографии с внутренней стандартизацией. Продукты реакции разделяют дробной перегонкой в вакууме.

Получено 7,15 г (63 мол,%) продукта l.

Полученное соединение характеризуется следующими свойствами.

Эмпирическая формула С16Н2Ю

Мол.м. 227, 1816760

Характеристика физико-механических свойств пленок и покрытий

Примеры конкретного выполнения

Вид испытаний

М и/и

Контрольный опыт

Композиция с соединением I

Время вулканизации при 100 С, ч

Тоже при 70 С, ч

Адгезия к металлу, МПа

То же к бетону

Предел прочности при разрыве, МПа

Относительное удлинение

Прочность покрытия при ударе, кгс/см

Водонабухание, g,,çà 48 ч при 20 С

22 . 26

1,4

1,8

7,8

3,5

14

2,1

2,0

8,3

199

43

2,3

Составитель Г, Гринорян

Техред М, Моргентал Корректор А. ОбРУчар

Редактор Г, Бельская

Заказ 1707 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Масс-спектр: M 227, (М-СНз) 212; (М-С2Н ) 198; (M-СзН7) 184.

Спектр ПМ Р: 8,0 — 7,14 4Н (аром); 3,0 — 2,45

7Н СН2-аром); 2,0 — 1,6 7Н (СНз), )к

Соединение испытывают в качестве 5 „ ;Ф курителя вулканизации полихлоропреноф го каучука марки "Наирит НТ".

1, . J)l,.- 4 р и м е р к (контропьный опыт). Антикоррозионную композицию готовят путем введения в иНаирит НТ" (100 мас.ч.) окиси цинка (4 мас.ч.), окиси магния (5 мас.ч.), дифенилгуанидинв (1 мас.ч.), тиурама Е (1 мас.ч.) и серы. Смесь размалывают на вальцах 10 мин и затем растворяют, В качестве растворителей используют сольвеит-нафта (350 мас.ч.), скипидар (80 мас.ч.) и н-бутиловый спирт (20 мас.ч.). Для вулканизации трехслойных покрытий "Наирита HT" требуется дополнительная выдержка образца 20 при 100 С в течение 22 ч, Полученное покрытие подвергают испытаниям для определения физико-механических и антикоррозионных свойств (см,таблицу).

Пример 3. Готовят антикоррозионную композицию с добавлением соединения 1 в количестве 3 вес.ч. По физико-механическим и антикоррозионным свойствам покрытие не уступает образцу, полученному в примере 2.

Как видно из данных таблицы, предложенный ускоритель вулканизации обеспечивает более высокие физико-механические свойства пленок и покрытий по сравнению с известными добавками того же назначения.

Формула изобретения

2-Пропил-3,6-диэтилхи ноли н формулы

Сгн5 .- -. Сг ь

C,H„ в качестве ускорителя вулканизэции полихлоропрена,