Способ огнезащищенной отделки полиакрилонитрильного волокна

 

Использование: в производстве химических волокон на стадии отделки свежесформованного волокна. Сущность изобретения: свежесформованное полиакрилонитрильное волокно обрабатывают при 45-55°С водным раствором, содержащим метилфосфиновую кислоту при молярной концентрации 0,,14М и трехфтористую сурьму при молярной концентрации 0,022-0,090М, в течение 5 с и термообрабатывают при 130- 150°С. Для приготовления раствора сначала растворяют в воде при 50°С: 5°С метилфосфиновую кислоту, а затем при рН 4,5-5,0 растворяют трехфтористую сурьму. Свойства волокна после отделки: прочность 24,3-26,0 СН/текс, кислородный индекс 21,5-33%. Свойства исходного волокна: прочность 26,0 СН/текс, кислородный индекс 18%. 2 табл. Ё

СО103 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4913482/05 (22) 06.12,90 (46) 23.05.93, Бюл, N 19 (71) Ташкентский институт текстильной и легкой промышленности им. Ю.Ахунбабаева (72) Ж.А,Згибнева, Х,Х.Маматкулов, К,Э,Эр-гашев, И.З.Закиров, М.А,Аскаров и У.Б.Джураев (56) Патент CLUA N 3728367, кл, 556-2, 1972.

Патент ФРГ N 2159174, кл. 39 о 8 1/38, 1975.

Патент Великобритании N 1512098, кп. С 3 К, 1979.

Патент США N 3840622, кл. 260-929, 1975.

Патент США N- 4180495, кл. 260-45, 75.

1979.

Патент CLUA ¹ 3827907, кл. 42?-341, 1974, Авторское свидетельство СССР

¹ 255481, кл, 0 01 F 11/04, 1967.

Изобретение относится к производству химических волокон, а именно к технологии огнезащищенной отделки свежесформованного полиакрилонитрильного волокна.

Цель изобретения — повышение эффекта огнезащищенности волокна и устойчивости его к мокрым обработкам при упрощении процесса, Согласно предлагаемому способу в водном растворе присутствует не менее двух разных катионов, а именно, катион водорода и катион трехвалентной сурьмы.

Полиакрилонитрильное волокно (ПАНволокно) при погружении в водный раствор., Я2„„1816824 Al (sl)5 D 06 M 11/22, 13/285, D 01 Г 11/06//

0 06 М 101;28 (54) СПОСОБ ОГНЕЗАЩИЩЕННОЙ ОТДЕЛКИ ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛЬНОГО ВОЛОКНА (57) Использование. в производстве химических волокон на стадии отделки свежесформованного волокна, Сущность изобретения; свежесформова нное полиакрилонитрильное волокно обрабатывают при 45-55 С водным раствором, содержащим метилфосфиновую кислоту при молярной концентрации 0,03-0,14М и трехфтористую сурьму при малярной концентрации 0,022 — 0,090M, в течение 5 с и термообрабатывают при 130150 С. Для приготовления раствора сначала растворяют в воде при 50 С. 5 С метилфосфиновую кислоту, а затем при рН 4,5-50 растворяют трехфтористую сурьму. Свойства волокна после отделки; прочность

24,3 — 26,0 СН/текс, кислородный индекс

2 1,5-33 Д . Свойства исходного волокна: прочность 26,0 СН/текс, кислородный индекс 18%. 2 табл, в зависимости от состава раствора имеет электрохимический потенциал от(-5) мВ до (-р6) мВ.

Вследствие этого отрицательные ионы, несущие фосфор или гапогены, отталкиваются от поверхности ПАН-волокна и диффузия их во внутренние области затруднена.

Исследования показали, что дзетта-потенциал исходного ПАН-волокна нитрон в нейтральной среде составляет -18,4 мВ, а в кислой среде вследствие присутствия ионов Н он равен 35,9 мВ, т.е. ионы Н несущие положительный заряд, притягиваются к отрицательной поверхности ПАН и ерезаряжают ее.

1816824

Таблица 1

В табл.1 приведены данные по определению дзетта-потенциала ПАН-волокон, модифицированных антипиренами на основе различного сочетания катионов и при разном значении рН раствора.

Таким образом при погружении ПАНволокна в водный раствор нейтральной среды дзетта-потенциал понижается в присутствии ионов сурьмы и водорода в значительной степени, поверхность волокна полностью перезаряжается на положительный знак. Следовательно, присутствие в водном растворе ионов с положительным знаком способствует сорбции отрицательных ионов фосфора и диффузии их во внутренние слои волокна с образованием прочных ковалентных связей, наличие которых доказано методом инфракрасной спектроскопии. Обработка ПАН-волокна сурьмой практически не вносит существенных изменений в ИК-спектр исходного ПАН-волокна, за исключением возникно1вения полосы поглощения около 700 см и 1780 см, что соответствует полосам поглощения сурьмы.

Обработка ПАН-волокна метилфосфимовой кислотой приводит к появлению дополнительных полос поглощения при 780, 1030, 1320 и 1780 см . Обработка огнестойкой композицией, содержащей сурьму и фосфор, приводит к значительному увеличению интенсивности указанных полос.

Дополнительные полосы поглощения (700 см-1) относятся к связи фосфор-сурьма.

Промывка в жестких условиях ие npesoper к исчезновению названных полос поглощения, ° что свидетельствует о прочности возникших связей. После отделки предлагаемым способом волокно содержит 1,6 ф оeс ф оeр а ; 2,04,0 сурьмы и 0,2-0,5 фтора, Во всех примерах раствор для обработки волокна готовят растворением метилфосфиновой кислоты в воде. Полученный раствор рН 4,5 — 5,0 нагревают до 50+5 С, после чего в него вводят трехфтористую сурьму.

Пример ы 1 — 6 (по изобретению).

Свежесформованное полиакрилонитрильное волокно нитрон обрабатывают в течение 3 с при 50 С водным раствором, содержащим метилфосфиновую кислоту и трехфтористую сурьму в концентрации, у«а10 занной в табл.2, а затем термообрвбатывают при 140 С. Исходное волокно нитрон имеет прочность 26 сн/текс и кислородный индекс 18 .

Свойства волокна после отделки приве15 дены в табл,2.

Огмезащищенные свойства волокна оценивают по величине кислородного индекса (КИ) волокна до и после многократных стирок в 5$-ном водном растворе мыла или

20 стирального порошка при кипячении.

Как следует из данных табл.2, ггредлага- . емый способ позволяет повысить огмезащищвмные свойства полиакрипомитрильмого волокма и их устойчивость к многократным

25 водным обработкам, а также значительно упростить процесс.

Формула изобретения

С юсоб огмвзащищеммой отделки new30 акриломитрипьмого волокна обработкой свежесформованмого волокна водным раствором метилфосфимовой кислоты, о ти вч ающи йсятем, что, с цепью повышения эффекта огмезащищеммости и устойчи35 вости его к мокрым обработкам при упрощении процесса, обработку проводят при 45-55 С раствором, содержащим дополнительно трехфтористуюсурьму с концентрацией 0,022-6,690 М н при концентрации

40 метилфосфиновой кислоты 0,03-0.14 М с по- . следующей термообработкой.

1816824

Таблица2

Огнезащищенные свойства полиакрилонитрильного волокна нитрон

Составитель Т. Смирнова

Техред М.Моргентал Корректор С.Шекмар

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г:Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1710 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета ао изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-36, Рауаская наб., 4/5