Способ получения левулиновой кислоты
Сущность изобретения: продукт - левулиновая кислота БФ СбНаОз. Выход 78- 80%. Реагент 1: левоглюкозенол. Реагент 2: разбавленная соляная кислота. Условия процесса: водная среда, 200°С. fe
СОВХОЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
PF:СПУБ/1ИК (я)5 С 07 С 59/185, 51/09
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ 4 4 4
2 (21) 4917748/04 (22) 11.03.91 (46) 23.05.93. Бюл, М 19 (71) Институт химии природного органического сырья Обьединенного института химии и химической технологии СО АН СССР (72) А. А. Ефремов, Г. А, Слащинин, Е. Д. Корниец и Б. Н. Кузнецов (73) Институт химии природного органического сырья (56) Левитин Б. M. Левулиновая кислота, ее свойства, получение и применение. ОНТИ-.
ТЭИ. Микробиопром. — М,: 1976, Авторское свидетельство СССР
М 1710563. кл. С 10 G 1/06, 1989.
Коновалова Е. Н, и др. Получение левулиновой кислоты из фурфурилового спирта.
Сб, тр. ВНИИгидролиза растительных материалов. вып. 34, 1984, с, 123 — 126.
Изобретение относится к способу получения левулиновой кислоты формулы 1, которая находит широкое применение в медицинской, пищевой и химической промышленности (1)
О
II О
СН -С-CH -СН -С
3 2 2
Цель изобретения — упрощение процесса, повышение выхода целевого продукта и снижение экономических затрат за счет изменения технологического процесса.
Поставленная цель достигается описываемым способом получения левулиновой кислоты формулы I, заключающимся в том, что левоглюкозенон формулы П, Ц, „1817770 А3 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕВУЛИНОВОЙ .КИСЛОТЫ (57) Сущность изобретения; продукт — левулиновая кислота БФ С5НаОз. Выход 78—
80;ь. Реагент 1; левоглюкозенол. Реагент 2: разбавленная соляная кислота. Условия процесса: водная среда, 200 С. нагревают при 200 С в водной среде в присутствии серной кислоты.
Оптимальными признаками процесса является то, что в качестве кислородсодержащего циклического соединения используют левоглюкоэенон, а в качеств кислоты— разбавленную серную кислоту, а также проведение процесса при 200 С s течение 2 ч, что позволяет упростить процесс, повысить выход целевого продукта, а также снизить экономические затраты за счет изменения технологического процесса, 1817770
Составитель Б.Кузнецов
Техред M,Ìîðãåèòàë Корректор А.Коэориэ
Редактор Т,Иванова
Заказ 1737 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101
Левулиновую кислоту выделяли иэ водных растворов с помощью препаративной хроматографии на колонках с SION фракции
40/100, элюент — бенэол. Идентификация полученной левулиновой кислоты и степень ее чистоты определялась с помощью физико-химических методов: ЯМР— Н, ra1 эо-жидкостной хроматографии и хроматомасс-спектрометрии. Левулиновая кислота, выделенная с помощью препаративной хроматографии,содержала основного вещества не менее 99,5 .
Количество образующейся левулиновой кислоты определяли методом газо-жидкостной хроматографии полученных водных растворов по абсолютной калибровке пламенно-ионизационного детектора хроматографа.
Пример 1. 120 мл дистиллированной воды, содержащей 3,0240 г левоглюкозенона и 0,240 r концентрированной серной кислоты, нагревали в титановом автоклаве 2 ч при 200 С. Количество образующейся левулиновой кислоты составляет 1,5664 г, Выхрд — 51,87ь.
Пример 2. 120 мл дистиллированной воды, содержащей 3,0240 г левоглюкозенона и 0,9600 r концентрированной серной кислоты, нагревали в титановом автоклаве 2
4 при 200"С Количество образующейся левулиновой кислоты составляет 2,4971 r. Выход 79,6 .
Пример 3. 120 мл дистиллированной воды. содержащей 3,0240 г левоглюкоэенона и 1,2000 r концентрированной серной кислоты, нагревали в титановом автоклаве 2 ч при 200 С, Количество образующейся левулиновой кислоты составляет 2,4192 г. Вы10 ход 80,0о
Формула изобретения
Способ получения левулиновой кислоты формулы: путем расщепления кислородсодержащего циклического соединения в водной среде в присутствии кислоты при нагревании, о т— л и ч а ю шийся тем, что. с целью упрощения процесса, повышения выхода целевого продукта и снижение экономических затрат за счет изменения технологического процесса, в качестве кислородсодержащего циклического соединения используют левоглюкоэенон, в качестве кислоты — разбавленную серную кислоту и процесс проводят при 200 С, в течение двух часов.
