Способ получения сульфида кобальта со @ s @

 

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способам получения сульфидов кобальта. Синтез сульфида кобальта Соз34 осуществляется термическим путем из порошкообразных кобальта и серы при следующих условиях: обжиг шихты кобальта и серы, взятых в стехиометрическом соотношении, при 250 - 300°С в течение 1 ч, затем температуру поднимают до 350°С и выдерживают 2 ч. Шихту охлаждают, взвешивают, добавляют недостающую серу, взятую с избытком 1 - 3% от исходного, и обжигают при 400°С в течение 1 ч. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sr>s С 01 G 51/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPC КОМУ С ВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 4901058/26 (22) 09,01.91 (46) 07.06.93. Бюл. М 21 (75) В.Д.Чунаева, Р,А.Мулдагалиева и

А.С.Царук (56) Progress ln solid state Chemistry, vol, 10, part 4, р,121 77, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА КОВАЛЬТА СОэ и (57) Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способам получения сульфидов кобальта. Синтез

Изобретение отнасится к области химической технологии неорганических веществ, в частности к способам получения сульфидов кобальта.

Целью изобретения являеЫя снижение энергозатрат и упрощение процесса.

Цель достигается следующим образом.

Порошкообразный элементарный кобальт и серу смешивали в стехиометрическом соотношении и нагревали в инертной атмосфере при температуре 250 — 300 С в течение 1 ч, затем температуру подняли до 350 С и продержали еще 2 ч. После чего смесь охладили, взвесили, добавили недостающую по стехиометрии серу с избытком 1 — 3; и обожгли при температуре 400 С еще 1 ч, С помощью ДТА установлено, что кобальт и сера взаимодействуют при темпера.туре 380 — 420 С. Экзотермический эффект взаимодействуя на кривой ДТА двойной, с помощью РФА и химического анализа установлено, что вначале образуется сульфид

Co1-x S, который дальше, присоединяя серу, дает сульфид СоЭЯ4. Снижение температуры

„„Я2„„1819860 А1 сульфида кобальта СоэЯ4 осуществляется термическим путем из порошкообразных кобальта и серы при следующих условиях: обжиг шихты кобальта и серы, взятых в стехиометрическом соотношении, при 250—

300 С в течение 1 ч, затем температуру поднимают до 350 С и выдерживают 2 ч. Шихту охлаждают, взвешивают, добавляют недостающую серу, взятую с избытком 1 — 37; от исходного, и обжигают при 400 С в течение

I ч. 1 табл. обжига относительно температуры взаимодействия приводит к тому, что сера плавится, и смесь находится в виде вязкой массы, повышение же температуры приводит к тому, что сера улетучивается и исходные компоненты полностью не реагируют.

В таблице приводятся результаты опытов по проведению синтеза сульфида Соз$4.

Поскольку убыль массы смеси кобальта и серы происходит за счет летучего компонента-серы, то ее можно принять за показатель, Как идет синтез сульфида кобальта, Обжиг ведется в нейтральной атмосфере, навеска смеси кобальта 8,3 — 8,4 r.

Как видно из данных таблицы ollTNMaflbными параметрами синтеза являются температура 350 — 400 С, продолжительность 1 ч при массовом соотношении Со: S, равное

1:(0,73 — 0,76).

Пример. Порошкообраэный кобальт марки хч (4,7891 r ) и сера марки осч (3,4.750, г)смешивали и нагревали в лодочка в инертной атмосфере до температуры 250 — 300 С в течение 1 ч, затем температуру поднима1819860 упростить процесс получения сульфида кобальта Созе и сэкономить электроэнергию.

Формула изобретения

Составитель В.Чунаева

Техред M.Ìîðãåíòàë

Корректор С .Лисина

Редактор

Заказ 2005 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ли до 350ОС и выдерживали 2 ч, затем указанную смесь охлаждали, взвешивали, добавляли недостающую часть серы, взятую с избытком 1 — 3; от исходного количества серы, перемешивали и снова обжигали при

400 C в течение 1 ч. Продукт идентифизировали химическим, рентгенофазовым и дифференциально-термическим методами анализа и он соответствовал сульфиду кобальта CoaSp.

Экспериментальные исследования заявляемого метода показали, что по сравнению с прототипом синтез можно осуществлять безампульным методом и при более низкой температуре, что позволяет

Способ получения сульфида кобальта

C03S4, включающий взаимодействие элементарных кобальта и серы при нагревании, отличающийся тем, что, с целью

10 снижения энергозатрат и упрощения процесса, исходные компоненты берут при массовом соотношении Со: S, равном 1: 0,73 — 0 76 соответственно и процесс ведут при

300 — 400 С в течение 4 ч в нейтральной.

"5 атмосфере.