Способ получения монокристаллов мочевины

 

Использование: в качестве элементов удвоения частоты в серийных лазерных устройствах. Сущность изобретения: монокристаллы мочевины получают из насыщенного при температуре 30-35oC раствора, содержащего в качестве органического растворителя N-метилформамид, путем его охлаждения, в результате чего создается пересыщение и осуществляется рост кристаллов. Для получения однородных кристаллов рост ведут при поддержании переохлаждения раствора в пределах 1-2oC. Способ также позволяет повысить безопасность процесса за счет использования неядовитого и нелетучего растворителя. 1 н.з.п. ф-лы, 1 пр.

Изобретение относится к области выращивания кристаллов путем кристаллизации из растворов, в частности, к синтезу органических монокристаллов, например, из растворов в неводных (органических) растворителях. Целью изобретения является повышение техники безопасности процесса и получение однородных кристаллов. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения монокристаллов мочевины, включающем приготовление ее насыщенного раствора в органическом растворителе, создание пересыщения путем охлаждения раствора и рост, в соответствии с предлагаемым изобретением, в качестве органического растворителя используют N-метилформамид, насыщение ведут при температуре 30-35oC и рост осуществляют при поддержании переохлаждения раствора в пределах 1-2oC. Новизна заявляемого изобретения по сравнению с прототипом заключается в применении в качестве растворителя N-метилформамида с использованием приготовленного с этим растворителем пересыщенного раствора в области температур 30-35oC, в которой указанный растворитель не подвергается существенному разложению и допускает создание концентраций пересыщенного раствора, необходимых для роста однородных кристаллов с приемлемыми скоростями роста. Применение N-метилформамида, обладающего наиболее высоким значением диэлектрической постоянной среды всех известных на сегодняшний день жидкостей, в качестве растворителя при выращивании кристаллов до сих пор в литературе не описано. Возможность его использования для этих целей установлено автором предлагаемого изобретения впервые. Тем самым изобретение отвечает критерию "существенные отличия". Способ осуществляют следующим образом. 1. Готовят раствор мочевины в N-метилформамиде, насыщенный при температуре 30-35oC. С этой целью навеску мочевины, соответствующую по количеству ее растворимости при выбранной температуре насыщения tнас в указанном интервале температур, насыпают в N-метилформамид, подогретый на несколько градусов выше tнас и перемешивают до полного растворения. Раствор наливают в кристаллизатор, нагретый до температуры, превышающей температуру насыщения, и помещают в него затравку кристаллик мочевины размером 2-3 мм. Затем кристаллизатор ставят в термостат, который имеет температуру ниже температуры насыщения раствора. После снижения температуры раствора ниже температуры насыщения начинается рост кристалла. 3. Периодически или непрерывно (с помощью автоматического устройства) снижают температуру термостата. Примеры осуществления способа. 1. Для приготовления раствора использовали однократно перекристаллизованную мочевину марки "да", истертую в ступке и просушенную в течение двух месяцев при 50oC, и стандартный N-метилформамид. 2. Взяли навеску мочевины, приготовленной описанным в п.1 способом, в количестве 47 г, что соответствует концентрации насыщения раствора в 100 мл N-метилформамида при 28oC и растворили в указанном количестве N-метилформамида при 30oC. 3. Кристаллизатор с указанным раствором и затравкой поместили в термостат при 27,0oC. 4. Один раз за трое суток снижали температуру термостата на 0,5oC. Процесс выращивания кристалла размером 7х7х40 мм продолжался три недели, в течение которых температура термостата было снижена до 23,5oC. Таким образом, переохлаждение раствора в начале опыта поддерживалась в пределах 1-2o и увеличивалось к его концу. Полученный кристалл был хорошо ограненным и прозрачным, лишь в периферийной части пирамид роста тетраэдра наблюдались замутненные участки, указывающие на захват включений раствора на последней стадии роста кристалла. Процесс выращивания можно интенсифицировать за счет введения движения растущего кристалла относительно раствора. Изменение температуры насыщения раствора на несколько градусов в сторону ее увеличения или уменьшения от указанной не является принципиальным. Однако существенное увеличение температуры (например, на 10oC и более) может привести к заметному разложению растворителя, что обнаруживается по его пожелтению. Существенное уменьшение температуры (меньше 25oC) также нежелательно, т.к. ведет к увеличению вязкости раствора, что отражается на качестве кристалла, и к уменьшению скорости роста, а также к известным техническим усложнениям при выращивании кристаллов из растворов при температуре ниже комнатной. Упомянутый интервал переохлаждений раствора при выращивании (1-2oC) является оптимальным, т.к. при меньших переохлаждениях скорости роста являются низкими, а при переохлаждениях выше 2o качество кристалла заметно ухудшается за счет захвата включений раствора. Об этом свидетельствуют как результаты описанного выше примера осуществления способа, так и микроскопические наблюдения за ростом кристаллов при контролируемых пересыщениях. Технико-экономическая эффективность предлагаемого изобретения по сравнению с прототипом заключается в облегчении работы по приготовлению раствора, поскольку исключен летучий, огнеопасный и ядовитый растворитель и нет необходимости в использовании высокогерметичного кристаллизатора. Можно ожидать экономического эффекта за счет упрощения подготовительных операций и использования более дешевых конструкций кристаллизаторов, а также за счет предотвращения отравлений обслуживающего персонала, связанных с применением метанола. Экономический эффект может быть оценен после получения партий кристаллов с их использованием в качестве элементов удвоения частоты в серийных лазерных устройствах.

Формула изобретения

Способ получения монокристаллов мочевины, включающий приготовление ее насыщенного раствора в органическом растворителе, создание пересыщения путем охлаждения раствора и рост, отличающийся тем, что, с целью повышения безопасности процесса и получения однородных кристаллов, в качестве органического растворителя используют N-метилформамид, насыщение ведут при температуре 30 35oС и рост осуществляют при поддержании переохлаждения раствора в пределах 1 2oС.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 29-2000

Извещение опубликовано: 20.10.2000        




 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов гидрофталата натрия, которые могут использоваться в рентгеновском приборостроении и пьезотехнике, обеспечивает увеличение размеров кристаллов при сохранении их однородности

Изобретение относится к технологии получения органических кристаллов, которые могут быть использованы в квантовой электронике, нелинейной оптике и спектроскопии

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов гидрофталата натрия, которые могут использоваться в рентгеновском приборостроении и пьезотехнике, обеспечивает увеличение размеров кристаллов при сохранении их однородности

Изобретение относится к технологии выращивания молекулярных кристаллов , которые могут быть использованы в квантовой электронике, нелинейной оптике

Изобретение относится к технологии взрывчатых веществ (ВВ) и может быть использовано в детонаторах и других взрывных устройствах, использующих процесс перехода горения ВВ во взрыв
Наверх