Способ извлечения лития из литийсодержащего раствора

 

Сущность: карбонат лития извлекают из раствора хлорида лития путем обработки его карбонатом натрия в присутствии затравки карбоната лития. Затравку получают обработкой в течение 5-12 ч отделенного от продукта маточного раствора карбонатом натрия. Затравку используют в количестве 30-60 мас.% от содержания лития в исходном растворе. Степень извлечения - 99,0%. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. сл С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5l)s С 01 0 15/08

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4903599/26 (22) 21,01.91 (46) 30,06.93. Бюл. N. 24 (71) Научно-производственная организация внедрения перспективных разработок и патентно-информационных исследований

"Инновация" Госкомизобретений (72) Э.Е.Мовсесов, А.П.Седова, А,В.Усачев, Б.П.Громов, И.И.Лозовенко, К.Э,Мовсесов и

Т.Н.Гришина (56) Патент США Иг 4588566, кл. С 01 0

15/04, 1984.

Справочник химика, т.2, Л., 1971.

Отчета НИР. Раэработатьиосвоитьтехнологический процесс получения литиевых соединений для алюминиевой промышленности по теме 2,09.045, М гос.регистр.

02.89.0041843, с.115 — 117 (прототип).

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения соединений лития, и может быть использовано в металлургической промышленности, в частности, в электролизном производстве алюминия для получения литийсодержащих добавок.

Целью изобретения является повышение степени извлечения лития иэ раствора и однородности гранулометрического состава конечного продукта, Поставленная цель достигается тем, что в известном способе извлечения лития из литийсодержащего раствора. преимущественно хлоридного, включающем обработку его раствором карбоната натрия при нагревании и отделение осадка, новым является то, что обработку раствором карбоната натрия ведут в две стадии, где на первой ста. Ж 1824377 А1 (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЛИТИЯ ИЗ ЛИТИЙСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА (57) Сущность; карбонат лития извлекают иэ раствора хлорида лития путем обработки его карбонатом натрия в присутствии затравки карбоната лития. Затравку получают обработкой в течение 5-12 ч отделенного от продукта маточного раствора карбонатом натрия. Затравку используют в количестве

30 — 60 мас,% от содержания лития в исходном растворе. Степень извлечения — 99,0%.

1 з.п.ф-лы, 1 табл. дии в литийсодержащий раствор дополнительно вводят затравку в количестве 3060% от содержания лития в исходном растворе, а после отделения осадка карбоната лития ведут вторую стадию обработки раствором карбоната натрия в течение 5-12 ч.

В качестве затравки используют осадок, отделенный на второй стадии.

Проведение обработки раствором карбоната натрия в две стадии с введением определенной затравки в заявляемом количестве, с отделением осадка карбоната лития после первой стадии обработки создает условия для более полного извлечения лития иэ раствора за счет следующих факторов.

В соответствии с принципом Ле-Шателье отделение осадка карбоната литйя после первой стадии обработки раствором

1824377

15

1 1гСОз. NaCI. МагСОз и характеризуется высокой степенью дисперсности и однородностью гранулометрического состава. Это обеспечивается тем, что осаждение карбоната лития на второй стадии идет из низкоконцентрированного раствора (порядка 10 г/л 02СОз)в течение времени, необходимого и достаточного для установления равновесного состояния между раствором и осадком (5-12 ч) на уровне 2-3 г/л ОгСОз.

Время обработки на второй стадии установлено экспериментально, Использование такого осадка в качестве затравки на первой стадии обработки в заявляемом количестве обеспечивает образование осадка карбоната лития однородного гранулометрического состава с низким содержанием мелкой фракции, Оптимальное количество затравки,вводимой на первой стадии обработки, также установлено экспериментально и составляет 30-60 от содержания лития в исходном литийсодержащем растворе.

Пример. В качестве исходного литийсодержащего раствора испольэовали 30 ный раствор хлорида лития, полученный растворением хлорлитиевых отходов в воде.

Это отходы ПО "Химволокно", содержащее

88,0 — 88,47ь хлорида лития и примеси (железо, натрий, кальций и др.).

В реакторе емкостью 40 м смешивали полученный раствор хлорида лития в количестве 8 м с 27 (,-ным раствором карбоната натрия в количестве 24 м . Затем вводили

2 — 3 м затравки в виде пульпы, что составз ляет 30 — 60 от содержания лития в исходном растворе в расчете на сухой вес затравки.

Процесс вели при нагревании в интервале температур 70-85 С при механическом перемешивании в течение 2 — 3 ч. После 4-5

55 карбоната натрия сдвигает равновесие реакции (I) в сторону образования карбоната лития, устраняет обратное растворение выделившегося осадка карбоната лития, способствуя тем. самым повышению извлечения лития из раствора.

На второй стадии обработки раствором карбоната натрия эа счет присутствия дру- ° гих солей, в основном NaCI, обеспечивается пересыщение литийсодержащего раствора, что приводит к кристаллизации карбоната лития и установлению равновесия на уровне

2-3 г/л 1.!гСОз в растворе, Осадок, получаемый на второй стадии обработки раствором карбоната натрия, отделяют от маточного раствора с содержанием О2СОз 2-3 г/л декантацией и используют в качестве затравки на первой стадии. Этот осадок представляет собой смесь солей: ч отстаивания отделяли полученный осадок карбоната лития от маточного раствора декантацией и фильтрацией. Осадок сушили при температуре 110-130 С, Затем проводили вторую стадию обработки раствором карбоната натрия. смешивая маточный раствор. содержащий 10 г/л

02СОз с 27 -ным раствором карбоната натрия из расчета 0,012 м содового раствора з на 1 м маточного раствора. Обработку вели э при температуре 70-85 С в течение 5-12 ч при перемешивании.

После отстаивания в течение 8 часов отделяли осадок декантацией. Маточный раствор, содержащий 2-3 г/л LlzCOz, сбрасывали в стоки, а осадок испольэовали в качестве затравки на первой стадии обработки раствором карбоната натрия.

Оптимальное количество затравки, используемой на первой стадии обработки раствором карбоната натрия, и оптимальное время обработки на второй стадии определены экспериментально. С этой целью была проведена серия опытов, в которых количество затравки изменяли от 20 до 707(, к содержанию лития в исходном растворе, а время обработки раствором карбоната натрия изменяли от 3 ч до 14 ч, Был испытан также способ извлечения лития в соответствии с техническим решением по прототипу. согласно которому обработку раствором карбо ната натрия проводили в одну стадию в течение 2-3 ч при температуре 50 — 70 С при механическом перемешивании и отделяли осадок карбоната лития после отстаивания декантацией и фильтрацией, В опытах контролировали степень извлечения лития из раствора и гранулометрический состав конечного продукта, полученного после сушки осадка, Степень извлечения лития из раствора (y) определяли по формуле:

Cz — 6 00, где G1. G2 — количество лития в сбрасываемом маточном растворе и в исходном литийсодержащем растворе, соответственно, кг.

G1 = l С : Gz =- Чг. Сг, где VI, Vz — объем сбрасываемого маточного раствора и исходного литийсодержащего раствора, соответственно, м ;

С1, C2 — концентрация лития в сбрасываемом маточном растворе и а исходном литийсодержащем растворе, соотяе Гственно, г/л.

1824377

Концентрацию лития в растворах определяли методом лазерной спектроскопии на приборе ПС-4.

Гранулометрический состав конечного продукта — карбоната лития — определяли методом микроскопического анализа.

Результаты опытов приведены в таблице.

Иэ таблицы видно, что оптимальными условиями проведения процесса извлечения лития являются количество затравки

30-60 от содержания лития в исходном литийсодержащем растворе и время обработки раствором карбоната натрия на второй стадии 5 — 12 часов, т.к. в этом случае обеспечиваются одновременно максимальная степень извлечения лития из литийсодержащего раствора (96,5 -99,0 ) и высокое качество получаемого конечного продукта, характеризующееся однородностью гранулометрического состава и низким содержанием мелких фракций (опыты

2 — 4,7,8 таблицы).

Введение затравки в количестве менее

30 от содержания лития в исходном растворе (опыт 1 табл.) приводит к ухудшению однородности гранулометрического состава конечного продукта и увеличению мелкой фракции (до 14 ), Кроме того, в этом случае наблюдается некоторое снижение степени извлечения лития из раствора (до 96,3о ) за счет потерь мелких кристаллов карбоната лития в процессе фильтрации.

Увеличение количества затравки более

60 (опыт 5 табл,) нецелесообразно, т.к, не обеспечивает дальнейшего повышения степени извлечения лития из раствора и приводит к ухудшению однородности гранулометрического состава конечного продукта и увеличению содержания мелкой фракции (до 107).

ЗО

При обработке раствором карбоната натрия на второй стадии менее 5 ч (опыт 6 табл.) процесс кристаллизации карбоната лития идет не полностью. в маточном рестворе остается до 4-5 г/л 02СОз. следовательно, снижается степень извлечения лития (до 93,1 ).

Увеличение времени второй стадии обработки раствором карбоната натрия свыше

12 ч нецелесообразно, т.к, не ведет к дальнейшему увеличению степени извлечения лития из раствора.

Степень извлечения лития из раствора при испытаниях технического решения по прототипу составила 80,0, что объясняется потерями карбоната лития со сбрасываемым маточным раствором (на уровне 10 — 16 г/л LI2C0a). Получаемый осадок карбоната лития характеризуется высокой степенью дисперсности и неоднородностью гранулометрического состава (опыт 10 табл.).

Формула изобретения

1. Способ извлечения лития из литийсодержащего раствора, включающий обработку исходного раствора раствором карбонатом натрия, отделение осадка карбоната лития от маточного раствора, о т л ич а ю шийся тем, что. с целью повышения степени извлечения лития из раствора и однородности гранулометрического состава конечного продукта, маточный раствор подвергают дополнительной обработке раствор0М карбонатом натрия в течение 5 — 12 ч с последующим отделением осадка и введением его в количестве 30 — 60 мас, от содержания лития в исходном растворе в качестве затравки на стадию обработки исходного раствора.

2. Способ no n. 1, отличающийся тем, что в качестве литийсодержащего раствора используют раствор хлорида лития.

Способ извлечения лития из литийсодержащего раствора Способ извлечения лития из литийсодержащего раствора Способ извлечения лития из литийсодержащего раствора 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам очистки карбоната лития от примесей и его аппаратурному оформлению

Изобретение относится к способу получения особочистого карбоната лития и может найти использование в химической, формацевтической, металлургической и других отраслях промышленности
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам получения спектрально-чистого карбоната лития

Изобретение относится к области техники получения особо чистых солей лития и может найти использование в химической, фармацевтической, металлургической, энергетической и других отраслях промышленности

Изобретение относится к химической технологии получения неорганических соединений и может быть использовано для получения карбоната лития высокой степени чистоты из природных хлоридных литийсодержащих рассолов

Изобретение относится к способу получения высокочистого карбоната лития и может найти использование в химической, фармацевтической, металлургической и других отраслях промышленности

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ комплексной переработки природных рассолов хлоридного кальциево-магниевого типа включает получение кристаллогидрата хлорида кальция с примесью хлорида магния и обогащение рассола по литию с дальнейшей переработкой литиевого концентрата на соединения лития. Из рассола после операции обогащения по литию получают бром, оксид магния и хлор путем электролиза маточного рассола, обогащенного хлоридом натрия. Рассол после выделения лития и брома подвергают очистке от магния, упаривают до высаливания хлорида натрия и отделяют от кристаллов NaCl. Этот рассол или воду используют для растворения кристаллогидрата хлорида кальция с получением раствора, содержащего 400-450 кг/м3 хлорида кальция. Раствор хлорида кальция используют в обменной реакции с гипохлоритом натрия с получением гипохлорита кальция. Раствор хлорида кальция используют для получения бромида кальция путем перевода катионита КУ-2-8чс из H+- формы в Ca+- форму. Затем кальций десорбируют из катионита бромистоводородной кислотой, которую получают взаимодействием брома с водным раствором восстановителя, являющегося производным аммиака. Раствор хлорида кальция используют также для получения карбоната кальция. Изобретение позволяет получить из рассолов хлоридного кальциево-магниевого типа наряду с соединениями лития, бромом и оксидом магния гипохлорит кальция, бромид кальция и карбонат кальция при использовании реагентов, получаемых из того же рассола. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 10 пр.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в производстве литиевых соединений. Способ включает 3 стадии. На первой стадии проводят термическое разложение известняка с получением негашеной извести (CaO) и углекислого газа. На второй стадии продуктивный литийсодержащий раствор подвергают обработке газовой смесью NH3 и CO2, взятых в мольном отношении 2:1, с получением твердой фазы целевого продукта Li2CO3 и маточного раствора, содержащего аммонийную соль (NH4Cl, или NH4NO3, или (NH4)2SO4). На третьей стадии проводят кальцинацию раствора аммонийной соли, осуществляя воспроизводство аммиака, который возвращают на операцию осаждения Li2CO3. Изобретение позволяет использовать дешевое и доступное сырье при получении катодного материала для Li-ионных батарей. 5 з.п. ф-лы, 6 ил., 7 пр.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения ультрачистого карбоната лития из технического Li2CO3 включает проведение процесса карбонизации при четырехкратном избытке карбоната лития до получения раствора бикарбоната лития. Остаток твердого Li2CO3 после завершения операции карбонизации отделяют от раствора бикарбоната лития и в виде сгущенной пульпы возвращают на операцию приготовления исходной пульпы Li2CO3. Затем проводят очистку раствора бикарбоната лития от нерастворимых примесей фильтрацией, ионообменную очистку фильтрата от катионов примесей, декарбонизацию раствора бикарбоната лития при нагревании с выделением углекислого газа. Получают пульпу карбоната лития, отделяют карбонат лития от маточного карбонатного раствора, промывают его горячей водой и сушат. Изобретение позволяет исключить операцию механохимического помола, снизить энергоемкость операции карбонизации в 1,6 раза, повысить производительность карбонизации в 1,8 раза, а выход ультрачистого Li2CO3 до 98,6%, вести процесс получения ультрачистого Li2CO3 в непрерывном режиме. 2 н. 5 з.п. ф-лы, 2 ил., 5 табл., 4 пр.
Наверх