Способ определения механических напряжений в твердых телах

 

Изобретение относится к физическим методам испытания и может быть использовано для контроля качества тонкопленочных материалов и гетероструктур. Цель изобретения - расширение области применения путем обеспечения измерения в гетероструктурах - достигается за счет того, что измеряют скорости распространения продольных и поперечных колебаний в компонентах гетероструктур и рассчитывают модуль Юнга и коэффициент Пуассона, измеряют распределение элементарного химического состава по толщине гетероструктуры и в переходном слое методом Оже-электронной спектроскопии определяют постоянные а решеток компонентов гетероструктур. а механическое напряжение F(d) рассчитывают по формулам. 4 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (505 G 01 N 29/00

Ф

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ .СВИДЕТЕЛЬСТВУ ь ьОЗИк у!, б

1 (21) 4918692/28 (22) 15.02.91 (46) 07.07.93. Бюл. М 25 (71) МГУ им. M.Â.Ëîìîíîñîâà (72) А.Н.Васильев и B.H.Íèêèôîðîâ (56) Авторское свидетельство СССР

М 280028, кл, G 01 N 29/00, 1970.

Авторское свидетельство CCCR

N. 189612, кл. G 01 N 29/00, 1966. 154) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ НАПРЯЖЕНИЙ В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ (57) Изобретение относится к физическим методам испытания и может быть использо-вано для контроля качества тонкопленочИзобретение относится к области физических методов испытания и может быть исйользованодля контроля качестватонкопленочных материалов Юетероструктур, Целью изобретения является расширение области применения путем обеспечения измерения в гетероструктурах.

На фиг.1 представлены распределения элементов в исследованных гетероэпитаксиальных структурах; на фиг.2 — профили параметров элементарных ячеек в исследованных эпитаксиальных гетероструктурах; на фиг.3 — температурные зависимости ско„ростей продольного и.поперечного звука в

РЬ$ео.0вТе0,92 и РЬо,оБТео,gз в интервале И100 К; на фиг.4 — профили напряжений несоответствия по толщинам переходных слоев в исследованных гетероструктурах.

Способ осуществляют следующим образом, „., Я „, 1826055 Al ных материалов и гетероструктур, Цель изобретения — расширение области применения путем обеспечения измерения в гетероструктурах — достигается за счет того, что измеряют скорости распространения продольных и поперечных колебаний в компонентах гетероструктур и рассчитывают модуль Юнга и коэффициент Пуассона, измеряют распределение элементарного химического состава ПО толщине гетероструктуры и в переходном слое методом Оже-электронно*сйектроскопии определяют постоянные а решеток компонентов гетероструктур. а механическое напряжеwe F{d) рассчитывают по формулам. 4 ил.

Проводят анализ напряжений несоответствия в эпитвксиальных гетероструктурах P Ьо,eSno дТе-PbSeo.oâTeo вг, Pbp,в$по,гТе- P Ьо,оБТео.вв, P Ьо,яз$по,о7$еPbo,oü$åo,эБ, согласованных по параметру кристаллической решетки {а1- аг). Эти объ- QO екты представляют интерес. лавным обра-, с ) зом, потому, что эпитаксиальные слои в них ©, чувствительны к тепловому излучению в ди- «р апазоне 8.— 14 мкм, а подложки — в диапазоне ц

3-5 мкм, Такие гетероструктуры, согласованные по параметру элементарной ячейки. могут быть ислользоввны для изготовлвния приемников ИК-излучения, работающих в двух диапазонах длин волн. в

Оценка напряжений в гетероструктурах основывается на определении профилей постоянной решетки в переходных областях методом послойной Оже-спектроскопии и на измерении упругих модулей компонентов структур. Оказалось, что даже е со ласо1826055

30

55, ванных.по параметру элементарной ячейки гетероструктурах имеют место механиче, ские напряжения в переходных слоях, обязанные взаимной диффузии элементов в переходных слоях. Ранее полагали, что в согласованных гетероструктурах механические напряжения пренебрежимо малы.

Подложками для эпитаксии служили монокристаллические пластины

Pb Seo,oâTåo,þ РЬо,овТео,эв и PbSo,o5Såo,ì.

О высоком качестве полученных гетероструктур свидетельствует их зеркальный блеск, а также данные по исследованию полуширины кривых качания (30 ). о

Анализ распределения элементов.

Анализ состава гетероструктур по толщине проводился методом Оже-электронной спектроскопии. Запись Оже-спектров проводилась после каждого послойного стравливания поверхности структур пучком ионов А с энергией 3 КеУ. Скорость распыления определялась из предварительных экспериментов по, распылению эталонных пленок известной толщины, которая составила для укаэанных материалов около 130 ангстрем в минуту. Оже-анализ показал линейную зависимость между отношением приведенных интенсивностей 1 сигналов от отдельных элементов, напрймер, отношения Isn/Ipb для РЬ1-xSnxTe или РЬ1-хЯпхЯе, и концентрацией бинарных компонентов в тройных твердых растворах. Градуировочные характеристики для каждого тройного твердого раствора были получения с помощью измерения эталонных образцов, в которых и редварительно методом рентгенодифрактометрического анализа определялся состав X. Средняя ошибка определения Х не превышала Mon. . Распределения элементов в исследованных гетероэпитаксиальных структурах показаны на фиг.1.

Из полученных данных рассчитаны.параметры элементарных ячеек в переходящих слоях гетероструктур. В соответствии с законом Вегарда изменение постоянной решетки„а по толщине переходного слоя, обязанное взаимодиффузии компонентов, описывается выражениями; а (d) { Pbi-xSnx Te>-zSez j = XZasnse + Х (1 - Z)x х азпте + (1 - Х)2арьзе + (1 - Х) (1 - Л)арьте, а (d) { P bi-xSnxTe>-zSz j = XZaSnSe + Х (1 - Z)x х аэпте+ (1 - X)ZaPь + (1 - Х) (1 - Z)aPbTe. а (d) { Pbi-xSnxSe<-zSz j = XZaSnSe+ Х (1 - Z)x х asnT< + (1. - X)ZaPbs + (1 - Х) (1 - Z)aPbs„

Здесь apbTe = 6,461 А, арьзе = 6,126 А, AsnTe = 6,327 А, aSnSe = 6.002 А, asns = 5,788

А, арье = 5;936 А.

Профили параметров элементарных ячеек в исследованных эпитаксиальных гетероструктурах представлены на фиг.2. Наибольший градиент постоянной решетки имеет место в гетеропаре РЬо,aSno,ãÒåPboogTeo,ì. что связано, главным образом, с большой разницей в параметрах ячейки сульфида и теллурида свинца (0,525 А).

2. Упругие модули, Для расчета напряжений, возникающих в переходных слоях гетероструктур. необходима информация об упругих свойствах материалов, образующих эти структуры, В настоящей работе упругие модули исследованных твердых растворов определены из . измерений скоростей продольных и поперечных упругих волн, Измерения проводились с использованием бесконтактной методики, основанной на электромагнитном возбуждении звука в проводящих средах (10) в температурном интервале 4 — 100 К, включающем "рабочую" температуру (кипения жидкого азота Т = 77

К) приемников ИК-излучения.

Температурные зависимости скоростей продольного и поперечного звука в

PbSeo.oâÒåo,M и РЬо,osTeo,9в в интервале 4100 k представлены на фиг.3.

Обращает на себя внимание аномалии упругих свойств PbSo,o5Tåo,a5 при Т = 44 К.

МоДули упругости С11 и Си связаны с измеренными в настоящей работе скоростями продольного и поперечного звука соотношениями

С» = pSe; С44.= pS<, (2), где p — плотность полупроводника, Значения плотностей твердых растворов определялись путем линейной интерполяции данных по плотностям бинарных соединений. Значения упругих модулей С11 и См в монокристаллах полупроводниковых твердых растворов при температуре кипения жидкого азота приведены в табл,1.

3. Напряжения несоответствия.

Напряжения несоответствия F(h,а) в переходных слоях исследованных гетероструктур могут быть оценены с использованием модели изотропной среды (1): где h,a = I а — a(d) I, а-а> =a2 — постоянные решеток пленки и подложки для согласованных гетероСтруктур;

1826055

Š— модуль Юнга;

v- коэффициент Пуассона, . В случае несогласованных структур а =

-a1+ (аг — э1) d/Ь, где Ь вЂ” толщина переХОДНОГО СЛОЯ.

Исследованные твердые растворы кристаллизуется в гранецентрированную кубическую решетку, характеризующуюся тремя независимыми упругими модулями С11, С1г и С44. Модуль Юнга и коэффициент Пуассона для такой решетки можно ввести, полагая коэффициент упругой анизотропии А =

=2С44/(C11 — C12) = 1. Основанием для подобной "изотропиээции" кубического кристалла может служить тот факт, что в переходном слое гетероструктуры из-за взаимной диффузии элементов анизотропия упругих свойств уменьшается (пример — сплавы Сб НОТе):

44

C11 — C44 Р=

С11 — 2 Сц (4) . Значения модуля Юнга E(d) и коэффициента Пуассона v(d) в переходных слоях гетероструктур при Т = 80 К определялись путем линейной интерполяции упругих данных пленки и подложки.

Профили, напряжений несоответствия потолщинам переходных слоев в исследо-. ванных гетероструктурэх показаны на рис.4.

Полученные зависимости свидетельствуют о том, что основным фактором, влияющим на величину напряжений в гетероструктуре, является градиент постоянной решетки в ее переходном слое, различие упругих свойств исследованных твердых растворов сравнительно невелики (cp, фиг2 и 4). Наибольших значений напряжения несоответствия до- стигают в гетероструктуре, выращенной на подложке РЬЯо,овТео.ж. Отметим, что понижение температуры может привести к резкому увеличению напряжений в этой гетеропаре из-за наличия сигнетоэлектрического фазового перехода при 44 К. Максимальное значение Fm» â гетероструктуре

РЬо,взЯпо,о73е — Pbo,oüSåo.эь равно 3,4 10

Па, в РЬо.вЯпо,гТe — PbSeo.oâÒåî,яг — 10 Па, в Рбо,в5по,гТе — PbSo,оьТео,ж — 4,4 10 Па.

Эти напряжения достигаются в переходных слоях гетероструктур на глубинах около 50

А со стороны пленки.

Полученные значения Fm» можно сравнить с характерной величиной предела упругости Fp в соединениях типа А4Вв (например, в PbTeFp = 5 . 10 Па). Следовательно, даже в råòåðîñòðóêòóðýx, согласо10

20

40

45 ванных по параметру элементарной ячейки взаимная диффузия элементов и различие упругих модулей компонентов структуры может приводить к неупругой деформации переходного слоя и к генерации сетки дислокаций несоответствия.

В данных гетероструктурах механические напряжения при термоциклировании (термические напряжения), как это следуе1 из температурных зависимостей козфФициентов теплового расширения бинарных соединений А4В6 и температурного хода упругих модулей на два порядка меньше напряжений несоответствия, и ими можно пренебречь.

4, Прогнозирование деградационной стойкости.

Предложенный метод расчета механических напряжений, возникающих в переходных слоях эпитаксиальных гетероструктур базируется на определении распределения элементов s переходных слоях гетероструктур с использованием Оже-электронного анализа, вычислении градиентов постоянной решетки и измерении упругих модулей компонентов структуры. Важным элементом анализа качества и деградационной стойкости гетероструктур является сопоставление максимальных напряжений, возникающих в гетероструктуре с пределом текучести материалов, составляющих данную структуру. В случае превышения pà íîro порога. механических напряжений генерация дислокаций приведет к деградации рабочих параме. ров гетероструктуры.

Вывод: Утверждается, что даже в согла. сованных по параметру элементарной ячейки эпитаксиальных гетероструктурах из-за взаимной диффузии компонентов в переходных слоях могут возникать напряжения, превышающие предел упругости в этих материалах.

Для получения гетероструктур с минимальными внутренними напряжениями, помимо согласования компонентов по йараметру решетки а, необходимо согласовывать их также по упругим параметрам и оптимизировать профили распределения элементов в переходном слое. Согласование упругих свойств подложки и эпитаксиального слоя может быть достигнуто путем легирования подложки(П), а распределение элементов по толщине переходного слоя оптимизировано выбором режима синтеза, роста и термообработки, Предложенный способ позволяет получить значения механических напряжений, возникающих в переходной области подложка — пленка и путем сравнения с пределом текучести материалов оценить

1826055

8 качество гетероструктур и прогнозировать их устойчивость к деградации, «> en ) л а

Упругие модули Ci> и С44, модуль Юнга Е и соотношение Пуассона v для А В соединений в

Формула изобретения

Способ определения механических напряжений в твердых телах, заключающийся в том, что в материале тела возбуждают ультразвуковые колебания, измеряют параметры прошедших колебаний и по ним судят о механических напряжениях, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью расширения области применения путем обеспечения измерения в гетероструктурах, измеряют скорости распространения продольных и поперечных колебаний в компонентах гетерострутур и рассчитывают модуль Юнга и коэффициент

Пуансона, измеряют распределение элементарного химического состава по толщине гетероструктуры и в переходном слое методом Оже-спектроскопии, определяют постоянные а решеток компонентов гетероструктур, а механическое напряжение F(d)

5 рассчитывают по формулам

10 где Л а -1 а-a(d) I, а = а - аг — постоянные решеток пленки (а2) и подложки (а1) для согласованных гетероструктур;

Š— модуль Юнга; т — коэффициент Пуассона;

15 или à - а +(а2 — а1)б/b, где Ь вЂ” толщина переходного слоя — для несогласованных гете роструктур.

1826055

dtO m

С.2

О 2

I,0 гЬ,ип.

О р

I, arb.un

L,à,"Üì и.

5 095

3 —

30 d10 rn

1826055 а,А о % oh O Qhk а,.А

300 dА

6,44

6118

6116

6.114

100

200

200

300

d,À

1826055

PbSnTe — PgTeS faj

0925

0.920

25 50 75 100 Г, К

>а

l7) 3.712

Оl>

3.б 80

Фи . 4

3.648

3.616

О 25 50 75 100 Т,К Ы. З

Составитель Т.Головкина

Техред М.Моргентал Корректор Г.Лос.

Редактор С.Кулакова

Заказ 2318 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

5<,1О sm.5

148

ЗС

1.4 7,(, 10

0 ,06

4OO d,1OЭ