Способ получения смеси изомеров диэтилбензола и бензола

 

Сущность изобретения: продукты - смесь изомеров диэтилбензола (ДЭБ) CioHi4, бензол СбНб. Реагент - этилбензол (ЭБ). Условия: повышенная температура, например 120°С. Каталитический комплекс: 20 мае. %, этилбензол 80 мае. % и вода 2% от . После проведения процесса диспропорционирования ЭБ реакционную массу обрабатывают бензолом при 40-50°С в течение 1-1,5 ч. Затем каталитический комплекс отделяют от продуктов реакции и разделяют ректификацией. Для проведения переалкилирования n-ДЭБ берут в количестве 3-5 мае. % на реакционную массу. Для одновременного переалкилирования п-ДЭБ и очистки бензола от примесей тиофена и непредельных соединений бензол при обработке берут в количестве из расчета массового соотношения реакционная масса процесса диспропорционирования;бензол 1:(0,5-1). 2 з.п. ф-лы, t табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (ю!)ю С 07 С 15/02, 6/12

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4878750/04 (22) 30.10.90 (46) 07.07,93, Бюл. 1Ф 25 (71) Череповецкое производственное объединение "Азот" (72} С.M.Êàëèíîâà, В.Ф.Тюрина, В.А.Чернецов, С.М,Смирнов и Е,Г.Иванов (73) Череповецкое производственное объединение "Азот" (56) Авторское свидетельство СССР

1к 1558887, кл. С 07 С 6/12, 1987.

Авторское свидетельство СССР

f4 1077873, кл. С 07 С 2/66, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ ДИЭТИЛБЕНЗОЛА И БЕНЗОЛА (57) Сущность изобретения: продукты— смесь изомеров диэтилбенэола (ДЭБ)

СюН 4, бензол СеНе. Реагент — этилбензол

Изобретение относится к органической химии, в частности к получению углеводорода из углеводородов с шестичленным ароматическим ядром, а именно к способу получения диэтилбензола, используемого для синтеза ионообменных смол и бензола, широко применяемого в органическом синтезе.

Цель изобретения — снижение содержания параизомера в смеси изомеров диэтилбензола.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения смеси изомеров диэтилбензола и бензола диспропорционированием этилбензола при повышенной температуре в присутствии каталитического комплекса на основе хлористого алюминия, включающем отделение каталитического комплекса от продуктов реакции и их разделение ректификацией, перед отделением Ж,» 1826964 А3 (ЭБ). Условия: повышенная температура, например 120 С. Каталитический комплекс:

А1С1з20мас. ф, этилбензол 80мас. 71 и вода

27ь от А1С!з. После проведения процесса диспропорционирования ЭБ реакционную массу обрабатывают бензолом при 40 — 50 С в течение 1-1,5 ч. Затем каталитический комплекс отделяют от продуктов реакции и разделяют ректификацией. Для проведения переалкилирования и-ДЭБ берут в количестве 3 — 5 мас. на реакционную массу. Для одновременного переалкилирования и-ДЭБ и очистки бензола от примесей тиофена и непредельных соединений бензол при обработке берут в количестве из расчета массового соотношения реакционная масса процесса диспропорционирования:бензол

1:(0,5-1). 2 э.п, ф-лы, 1 табл. каталитического комплекса реакционную массу процесса диспропорционирования подвергают обработке бензолом при 4060 С в течение 1 — 1,5 ч.

Для осуществления способа бензол берут в количестве 3-5 мас, на реакционную массу диспропорционирования.

С целью повышения эффективности использования каталитического комплекса и повышения производительности процесса по бензолу проводят одновременно переалкилирование и-диэтилбензола и очистку бензола от примесей тиофена и непредельных соединений при обработке бензолом реакционной массы диспропорционирования, при этом бензол берут в количестве из расчета массового соотношения реакционная масса диспропорциснирования:бензол

1:(0,5-1).

1826964

Способ обеспечивает в сравнении с известными снижение содержания в диэтилбензоле параизомера с 31 — 35 до 27 — 29 мас. (, и увеличение производительности по бензолу в 4 — 5 раз.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Диэтилбензол и бензол получают в рисутствии каталитического комплекса на основе А!С!з(20 мас. $), этилбензола (80 мас. Д) и воды (2оь от массы

А!С!з). В реактор подают 97 кг осушенного этилбензола и 3 кг каталитического комплекса и проводят реакцию диспропорционирования этилбензола при 120 С втечение

15 мин. Полученную реакционную массу

{100 кг), содержащую, мас. : 16,2 бензола;

54 этилбензола; 27,3 диэтилбензола (в том числе метадиэтилбензол 63,2, парадиэтилбензол 33, ортодиэтилбензол 3,ф 2,5 полиалкилбензолов, охлаждают до 40 С, смешивают с 5 кг бензола и проводят переалкилирование в течение 1 ч.

Получают реакционную массу, содержащую, мас..,(»: 18,6 бензола; 53,9 этиябензола; 25,2 диэтилбензола (в том числе метадиэтилбензол 66,2; парадиэтилбензол

29,8, ортодиэтилбензол 4); 2,3 полиалкилбензолов.

Реакционную массу освобождают от катализатора путем водной и щелочной от.мывки, а затем подвергают ректификации.

8 примерах 2-5 переалкилирование идиэтилбензола при обработке реакционной массы диспропорционирования бензалом проводят аналогично примеру 1, но с изменением температуры и времени проведения процесса, Бензол добавляют в количестве; достаточном для протекания реакции пере алкилироваиия, приводящей к получению диэтилбензола с содержанием параизомера 27-29 мас. g, Это количество соответствует десятикратному избытку от стехиометрического и составляет 3-5 мас. $ на реакционную массу диспропорциониравания.

Результаты опытов приведены s таблиц

Как видно из таблицы, температура ниже 40ОС и время менее 1 ч недостаточны для протекания процесса переалкилирования, а при температуре выше 60ОC и времени реакции более 1,5 ч в реакцию переалкилирования с бензолом вступают и метадиэтилбензол, поэтому при этих условиях не происходит улучшения качества диэтилбен зола.

Процесс очистки бензола от примесей тиофена и непредельных соединений иллюстрируется примерами 6 и 7. Количество бензола, подвергаемого очистке, определяется с учетом очищаемой способности катализатора, содержащегося в реакционной массе диспропорционирования. Оптималь5 ное количество бензола выражается в массовом отношении к реакционной массе диспропорционирования (0,5-1):1. Количество бензола более чем в соотношении 1:1 на реакционную массу диспропорциониро10 вания приводит к снижению выхода диэтилбензола.

П ример 6.100кгреакционноймассы диспропорционирования этилбензола, состав которой аналогичен примеру 1, электропроводность каталитического комплекса

6 Ом см, подвергают обработке бензолом в количестве 100 кг при 50 С в течение 1 ч.

Качество бензола: температура кристаллизации 5,3 С окраска серной кислоты в номерах образцовой шкалы 0,1 содержание тиофена 0,0005$

25 Получают реакционную массу, содержащую, мас, $: 57,4 бензола; 28,7 этилбензола; 12,8 диэтилбензола (в том числе метадиэтилбензоола 67,7, парадиэтилбензояа 28,3; ортодиэтилбензола 4)>1,1 полиал30 килбензолов.

Электропрово цность возвратного катализатора 6,75 Ом см . .Качество бензола: температура кристал35 лизации 5,40С окраска серной кислоты

s номерах образцовой шкалы 0,04 содержание тиофена 0,0000057

Пример 7. Процесс осуществляют аналогично примеру 6, только бензол для обработки реакционной массы берут в количестве 50 кг. Получают реакционную массу, содержащую, мас. g: 42,8 бензолв; 38,6

45 этилбензола; 16,9диэтилбензола(втомчисле метадиэтилбензола 68,05, парадиэтил бензола 27,8, ортодиэтилбензола 4,15); 1,7 полиалкилбензолов..

Элек-,ропроводность возвратного ката50. лизатора 6 82 Ом см "

Качество бензола: температура «ристаллизации 5,40С окраска серной кислоты в номерах образцовой шкалы 0,04 содержание тиофена . 0,0008089

Формула изобретения

1. Способ получения смеси изомвров диэтилбензола и бензола диспропорциони1826964 рованием зтилбензола ври повышенной температуре в присутствии каталитического комплекса на основе хлористого алюминия, включающий отделение каталитического комплекса от продуктов реакции и их разделение ректификацией, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания параизомера в смеси изомеров диэтилбензола, перед отделением каталитического комплекса реакционную массу процесса диспропорционирования подвергают обработке бензолом при температуре 40-60 С в течение 1 -1,5 ч;

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что для проведения переалкилирования и-диэтилбензола при обработке бензалом последний берут в количестве 3-5 мас, на реакционную массу процесса диспропорционирования.

3, Способ по и, 1, отличающийся

5 тем, что, с целью повышения эффективности использования каталитического комплекса и повышения производительности процесса по бензолу, проводят одновременно переалкилирование и-диэтилбензола и

10 очистку бензола от примесей тиофена и непредельных соединений при обработке бензолом реакционной массы процесса диспропорционирования, при этом бензол берут в количестве из расчета массового

15 соотношения реакционная масса процесса диспропорционирования:бензол-1:(0,5 — t).

Состав реакционной смеси нас.».

Время переалкилированип, ч

Температураа переки яирова ния, ОС

Пример

Изомерныи састав дизтилбензол мас.

Дизтипбензса

Этилбензоп

Полналкилбензолы

Бензоп

Метадиз- Парадизтилбензол тилбензол

Ортодиэтилбенэол.Иэеест ный

40 65

435

Составитель В. Тюрина

Техред М. Моргентал Корректор М. Петрова

Редактор 3. Хорина

Заказ 2329 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 415

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

O,7S

1.0

1,з

1.5

1.75

0,75

1,о

1,з

1,5

1,75

0.75

1,о

1,З

1,5

1,75

O,7S

1,0

i.Ý

1.75

0.75

1О

1.3

1.5

1 75

16.ã

18.7

18.6

18,5

18.4

18.5 !

8,7 а.4 !

8.1

17,8

17,4

18,7

18.2 !

à0

17,7

17,4

17,5

17,1

16,8 !

6,6

164

19,2

19,3

19,2

19,1

19,4

$3,6

53,9

54.2

54.4

53,6

54,5

ss,ç

57.2

53.6

55,1.

55,5

56,4

57.3

56.9

S8,O

58.7

59.3

59.9

52,!

52,0

52,2

S1.8

27,Э

25,4

25,2

25.0

24.8

24,а

25.4

24,8

24.3

23.8

23,2 гб,з

24,4

24,2

23.7

23.1

23,4

22,6

22.3

219 г!.6

26,3

26.4

26.4

28,3

26,5

2,5 г,з

2,3

2.3

2,2

2.3 г.з

2.3 г.э ..2.3

2.2

2,4

z,ç г.э

22

2,2

2,2

2.1

2.2

2,2

2,1

2,4

2,3

2,2

2,4 г,з

83,2

65,7

66.2

68.7

87,3

67,2

65.8

67.3

68.6

67,8

65,8

65,9

68,4

67.5

64,2

65.9

65.0

64.5

64,1

63.6

63.163.3

63,!

63,2

63,Э эз.о

29.8

29.2

28,7

28,8 эо,э

28.7

27,2

28.!

ЭО!

30,1

27,5

26.9

29,5

31.а

ЭО!

30,9

Э!.4

31.9

32,3

33.1 зг.а

З3,1 зз,о

32,9 з,а

3,9

4.0

4.1

4.0

4,О

3.9

4.0

4.2

4.1

4.1

4.0

4,1

4.2

4.1

4,1

4,0

4,1

4,1

4.0

4,!

3,8

Э,9 . з.а з.а

3.8