Способ обработки люминофора на основе соединения иттрия, активированного лантаноидом
Сущность изобретения: способ обработки люминофора на основе соединения иттрия , активированного лантаноидом, включает операции: измельчение люминофора в водном растворе полиметакриловой кислоты концентрации 0.001-0,05 мае. % с последующей гидравлической классификацией продукта в том же растворе той же концентрации, далее сушка в этиловом спирте и прокаливание с легкоплавкими минерализоатором в количестве 0,2-15 мае. % при 700-850°С в течение 0.5-3 ч. Улучшается однородность продукта по гранулометрическому составу и повышается интенсивность свечения на 17-23%. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
союз советских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (sl)s С 09 К 11/74
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (l OCllATFHT CCCP) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, К ПАТЕНТУ (21) 4901063/26 (22) 09.01.91 (46) 07.07.93. Бюл, hh 25 (71) Научно-производственное объединение
"Люминофор" (72) Л.И. Вескер и Н.М. Кораблев (73) Ставропольское арендное предприятие
НПО "Люминофор" (56) Патент Японии Ф 53 — 39195. кл. С 09 К 11/46, 1978.
Авторское свидетельство СССР
N 1673586, кл. С 09 К 11/84, 1991. (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЛЮМИНОФОРА
HA ОСНОВЕ СОЕДИНЕНИЯ ИТТРИЯ, АКТИВИРОВАННОГО ЛАНТАНОИДОМ
Изобретение относится к химической отрасли промышленности, в частности, к производству мелкодисперсных катодолюминофоров, используемых при изготовлении электронно-лучевых трубок с высокой разрешающей способностью.
Целью изобретения является повышение эффективности свечения и получение однородного по гранулометрическому составу мелкодисперсного люминофора.
Для получения высокоразрешающих
ЗЛТ, для которых предназначены изготав- . ливаемые по предлагаемому способу люминофоры, необходимо, чтобы частицы нанесенного на экраны ЭЛТ люминофора были как можно более однородными, т.е. люминофор не содержал совсем или, если содержал, что минимальное количество, как очень мелких (меньше 0 5 мкм) так и крупных (более 1,5 мкм) частиц, т.е, распределение по гранулометрическому составу поедставляло собой узкую фракцию. И, ко„„5LJ „„1826982 А3 (57) Сущность изобретения: способ обработки люминофора на основе соединения иттрия, активированного лантаноидом, включает операции: измельчение люминофора в водном растворе полиметакриловой кислоты концентрации 0,001 — 0,05 мас. с последующей гидравлической классификацией продукта в том же растворе той же концентрации, далее сушка в этиловом спирте и прокаливание с легкоплавкими минерализоатором в количестве 0,2-15 мас. при 700 — 850 С в течение 0,5-3 ч, Улучшается однородность продукта по гранулометрическому составу и повышается интенсивность свечения на 17-23 . 2 э.п. ф-лы, 1 табл. нечно, люминофор должен обладать повы. шенной эффективностью свечения.
Поставленная цель достигается тем, что люминофор измельчают в водном растворе полиметакриловой кислоты с концентрацией 0,001-0,05 мас. с последующей классификацией в том же растворе, сушат в этиловом спирте и подвергают дополнительному прокаливанию в присутствии легкоплавкого минерализатора в количестве
0,2-15 от массы люминофора в течение
0,5-3 ч при 700-850 С, в качестве легкоплавкого минерализатора используют аммоний роданистый или хлористый, Классификация размолотого люминофора в водном растворе полиметакриловой кислоты проводится для выделения узкой фракции со средним размером частиц 1 мкм (0,5-1,5 мкм), но в результате гидравлической классификации крупная фракция (более 1,5 мкм) хорошо отделяется, а мелкая (менее 0,5 мкм) вследствие агрегативной не1826982 устойчивости суспензии — плохо. Для предотвращения склеивания мелких частиц люминофор после классификации в водном растворе полиметакриловой кислоты промывается и сушится в этиловом спирте. Дополнительное прокаливание размолотого, отклассифицированного и высушенного из этилового спирта люминофора в присутствии легкоплавкого минерализатора, например аммония роданистого или хлористого, способствуетотжигу структурных дефектов кристаллической решетки основы, являющихся результатом размола, и укрупнению переизмельченных (менее 0,5 мкм) частиц люминофора.
В результате дополнительного прокаливания повышается эффективность свечения и улучшается однородность люминофора по гранулометрическому составу, вследствие уменьшения количества мелкой (менее 0,5 мкм) фракции, Более подробно сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. Люминофор на основе оксиортосиликата иттрия, активированного церием, s количестве 200 г размалывают на бисерной мельнице в 0,02;,-ном растворе полиметакриловой кислоты при рН 8 в течение 20 мин, Полученную суспензию разбавляют до 2 -ной концентрации раствором полиметакриловой кислоты той же концентрации и подвергают гидравлической классификации.
Целевую фракцию дважды промывают методом декантации этиловым спиртом и сушат при температуре 90 -10 С. Охлажденный люминофор просеивают через капроновое сито М 100 и смешивают с аммонием хлористым в количестве 0,2 от массы люминофора и прокаливают при температуре 850 С в течение 0,5 ч. После охлаждения люминофор просевают через
«апроновое сито f4 100, Полученный люминофор имеет интенсивность свечения при катодоаозбуждении
117, содержание частиц с размерами менее 0,5 мкм 11, с размерами в интервале
0,5-1,5 мкм 49,.
Пример ы 2 — 21, Осуществляют аналогично примеру 1, достижение положительного эффекта в зависимости от заявляемых признаков показано в таблице.
При использовании легкоплавкого минерализатора (аммония роданистого или аммония хлористого) в концентрации меньше 0,2 (примеры 9-10), прокаливании при температуре ниже 700 С в течение менее
0,5 ч поставленная цель не достигается, т.е. повышение эффективности свечения и улучшение однородности люминофора по гранулометрическому составу не происходит.
Использование легкоплавкого минерализатора (аммония роданистого или аммония хлористого) в концентрациях выше 15 (примеры 11 — 12), приводит к значительному укрупнению зерен люминофора вплоть до его спекания, т.е, ведет к увеличению количества крупной фракции (больше 1,5 мкм) и, следовательно, уменьшению фракции 0,5—
1,5 мкм.
10 Увеличение температуры выше 850 С и времени прокаливания больше 3 ч, также приводит к уменьшению содержания целевой фракции и снижению интенсификации свечения.
При малой концентрации полиметакриловой кислоты (менее 0.001 мас. ) в суспензии много агрегированных частиц, что приводит к неудовлетворительному грануло. метрическому составу конечного продукта, Увеличение концентрации полиметакриловой кислоты выше 0,05 мас. вызывает повторную коагуляцию мелкодисперсных частиц и приводит к низкой эффективности процесса классификации, Использование изобретения позволит повысить интенсивность свечения люминофора на 17-237 и улучшить однородность по груяометрическому составу за счет уменьшения мелкой фракции (0„5 мкм) с
30 46 до б и увеличения целевой фракции (0,5-1,5 мкм) с 37 до 59, что обеспечит повышение разрешающей способности экранов электронно-лучевых трубок, Формула изобретения
1. Способ обработки люминофора на основе соединения иттрия, активированного лантаноидом; включающий измельчение люминофора в водном растворе, промывку, последующую сушку и прокаливание при
40 700-850 С, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности свечения и получения однородного по гранулометрическому составу мелкодисперсного продукта, иэмельчение проводят в водном растворе полиметакриловой кислоты концентрации 0,001-0,05 мас, Я с последующей гидравлической классификацией измельченного продукта в том же растворе той же концентрации, сушку полученного
50 продукта проводят в этиловом спирте, а последующее прокаливание в присутствии легкоплавкого минерализатора в количестве 0,2 — 15мас. .
2. Способ по п.1, отличающийся
55 тем, что в качестве легкоплавкого минерализатора используют аммоний роданистый или хлористый.
3. Способ по и. 1, отличаю щи и с я тем, что прокаливание проводят в течение
0,5-3 ч.
1826982
Продолжительность прокаливания, ч
Интенсивность
Гранулометрический состав
N.N. примеров
КоличеКоличе- КоличеТемпература п рокали оС ство полиметство
NH4CNS мас. $ ство
NH4CI, мэс. Я, содержание ак ий, свечения, ф, акриловой кис0,5-1 М,5 мкм мкм иоты, мас.
0,2
2,0
0,2
0,1.
0,1
20
2,0
2.0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2.0
Составитель Л. Вескер
Редактор Т. Никольская Техред М. Моргентал Корректор H. Милюкова.Заказ 2329 Тираж Подписное
8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж 35, Раушскэя наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
2
4
6
8
11
12
13
14
16
17
18
19
21
Прототип
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0.02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,0005
0,001
0,002
0,005 . 0,01
0,02
0,025
0,03
0.05
0.075
800
0,5
1,0
3,0
1,0
2,0
3,0
0,5
0,4
0,4
3,5
3,5
1,0
1,0
° 1,0
1.0
1,0
1,0
1,0
1.0
f,0
1,0
0,7
11
6
17
16
16
24
38
43
32
22 .12
13
18
38
49
46
47
57
59
52
4f
39
12
32 .
39
41
52
59
46
44
41
39
117
122
121
123
123
119
116
106
123
123
Ц2
124
123
122
121
100
