Способ термообработки кристаллов германата висмута

 

Изобретение относится к сцинтилляционной технике и обеспечивает увеличение светового выхода, улучшение энергетического разрешения и стабилизации сцинтилляционных параметров кристаллов. Термообработку ведут в замкнутом объеме в парах оксида висмута, взятого в количестве 3,3-5,3 г/м в следующем режиме: нагрев со скоростью 75-200 град/ч до 970-1030°С, выдержка при этой температуре 0,5-1,0 ч. охлаждение со скоростью 50-100 град/ч до 900-960°С и далее до комнатной со скоростью 100-200 град/ч. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

<я) С 30 8 33/02, 29/32

f OÑÓÄÀPCÒÂÅÍHOÅ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

>, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4765520/26 (22) 05.12.89 (46) 23;07 93, Бюл. М 27 (71) Институт монокристаллов АН Украины (72) Н.H.ÊYíòèíà, В;Д.Рыжиков, Е.Н.Пирогов, Ю.А.Бороденко и С. cD, Бурачас (56) Бочкова Т.M. Термическое разрушение фотоиндуцированных центров окраски в мо.нокристаллах BGO. / Активные диэлектрики, Днепропетровск, 1984, с. 105-112. (54) СПОСОБ ТЕРМООБРАБОТКИ КРИСТАЛЛОВ ГЕРМАНАТА ВИСМУТА

Изобретение относится к сцинтилляционной технике, предназначено для регистрации и спектрометрии гамма-квантов и . других элементарных частиц и может быть использовано при промышленном. произ. водстве сцинтилляторов.

Цель изобретения — увеличение светового выхода, улучшение энергетического разрешения и стабилизации сцинтилляциониых параметров кристаллов ВСО.

Поставленная. цель достигается тем, что в способе термообработки кристаллов германата висмута, включающем нагрев кристаллов со скоростью 75200 град/ч, - выдержку при нагреве и охлаждение со скоростью 50 — 100 град/ч до 930 + 30 С и далее до комнатной со скоростью 100.-200 град/ч в кислородсодержащей. атмосфере, согласно изобретению, термообработку

„.,5Q„„1828882 А1 (57) Изобретение относится к сцинтилляционной технике и обеспечивает увеличение светового выхода, улучшение энергетического разрешения и стабилизации сцинтилляциоHных парамеT ров кристаллов.

Термообработку ведут в замкнутом объеме в парах оксида висмута. взятого в количестве 3,3-5,3 гlм в следующем режиме: нагрев со скоростью 75 — 200 град/ч до 970 — 1030 С, выдержка при этой температуре 0,5 — 1,0 ч, охлаждение со скоростью 50-1ОО град/ч до

900-.960 С и далее до комнатной со скоростью .100.-200 град/ч. 2 табл, осуществляют в предварительно вакуумированном замкнутом .объеме, содержащем порошок триоксида висмута в количестве

3,3-5,3 гlм, а выдержку проводят при

1000 +. 30 С е течение 0,5 — 1,0 ч.

В процессе выращивания содержание

BizQa в расппаве отклоняется от стехиометрического в сторону уменьшения. Отклонение от стехиометрии — одна из причин увеличения оптического поглощения в кристалле подлине к его "хвостовой" части. Для величин стинцилляционных параметров сцинтилляторов, вырезанных иэ кристалла, характерен большой разброс, Так. сцинтиллляторы с линейными размерами 25х10х3 мм;имеют световой выход 11,2-16,3 $ (относйтельно NaJ(TI), а энергетическое разрешение 13,7-15.5 $, 1828882 триоксида висмута, В!20з — мелкодисперсный порошок с температурой плавления

730tСодержание BlzOz в рабочем объеме, достаточное для достижения оптимальных результатов, составляет 3,3-5,3 г/м . При з содержании В120з, меньших, чем 3,3 г/мз, 10 не .удается получать более качественные сцинтилляторы по сравнению со способомпрототипом. Введение же триоксида в количествах, больших чем 5,3 гlм, не приводит звлитина не только зэ счет процессов термо-. 20 диффузии и термодиссоциэции метастаr1Г способом-прототипом обеспечивает воздействие паров В120э и атомарного кислорода, частично образуемого в результате диссоциации оксида в условиях разреженной атмосферы. В результате улучшается прозрачность материала, а следовательно, и его сцинтилляционные параметры.

Наиболее эффективно указанные процессы идут при температуре, близкой к температуре плавления BCO — 1000 + 30 С.

Термообработка при более низких температурах (900 — 970 С) также позволяет достигать оптимальных сцинтилляционных параметров. Однако для этого требуется увеличение времени термовыдержки в 1,5-4 раза по сравнению с предложенным в формуле изобретения, что связано с дополниСтабилизация сцинтилляционных параметров сцинтилляторов на уровне, превосходящем лучшие исходные характеристики, достигается путем термообрвботки в среде к дальнейшему росту сцинтилляционного качества, Отжиг сцинтилляторов или их заготовок из кристаллов ВСО в среде триоксида висмута приводит к упорядочению структуры бильных фэз. Более глубокие процессы эалечивания дефектов (в том числе и вакансий висмута и кислорода) по сравнению со тельными энергозатратами. Выше 10300С сцинтилляторы портятся в результате подплавления и .-.липания.

Выдерх ка сцинтилляторов в течение

15-20 мин. как правило, если и приводит к улучшению сцинтилляционных параметров. но не в большей степени, чем в способе-r>ро>отипе. Увеличение времени до 1,5 — 1,0 ч позволяет перекрыть лучшие результаты способа-прототипа и получить, например, на сцинтилляторах размером 25х10х3 мм средний световой выход — 17.8 отн. / NeJPI) и среднее энергетическое разрешение—

12.9 Увеличение продолжительности выдержки более одного часа не влияет на значения средних сцинтилляционных характеристик.

55 е

В процессе поиска технических решений со сходными признаками (нагрев, выдержка при температуре и охлаждение кристаллов ВСО в кислородсодержащей среде) не были обнаружены решения, позволяющие использовать в качестве кислородаодержащей среды оксиды собственных компонентов, следовательно, предлагаемое техническое решение обладает .существенными отличиями.

Предлагаемый способ включает следующие технологические операции: загрузку сцинтилляторов или их заготовок в кварцевые ампулы совместно с навесками порошка 8 20з; вакуумирование и запаивание ампул; помещение ампул в печь, их нагрев, вы- держку и охлаждение в указанных режимах:, выгрузK1> ампул. их вскрытие и извлечение сцинтилляторов.

Осуществляет следующим образом. Заготовки сцинтилляторов вырезают из монокрис>ал»а ВСО размером 25х10х3 мм и диаметром 40х40 мм. Поверхности сцинтил .ляторов шлифуют и полиру>от. Сцинтилляторы проходят измерения исходных величин сетевого выхода и энергетического разрешения согласно ГОСТ 17038-0--79 и ГОСТ

17038.7 79. Затем их помещают в ампулы иэ оптического кварца вместе с навесками порошка BizO;> квалификации "ос.ч." иэ расче.та 3,3 -5,3 г на 1 м объема ампулы. Ампулы

-з вакуумируют до остаточного давления 10 мм рт.ст., запаивают и помещают в электропечь сопротивления. Печь нагревают в режиме 75-200 град/ч. После достижения

1000 + 80" С температуру печи стабилизируют. В изотермическом режиме ампулы выдерживают 0,5-1.0 ч. Охлаждение печи осуществляют, как и в прототипе, сначала со скоростью 50-100 град/ч до 930 +. 30 С и далее со скоростью 100-200 град/ч. При комнатной температуре ампулы извлекают и вскрывают. Поверхности сцинтилляторов снова полируют, после чего проводят измерения сцинтилляционныx параметров.

Пример. Сцинтиллятор размером

25х10хЗ мм после оптико-механической обработки и измерений исходных величин сцинтилляционных параметров помещают в ампулу иэ оптического кварца совместно с порошкам триоксида висмута квалификации

"ос.ч," в количестве 4,6 г/м". Ампулу вакуу-э мируют до остаточного давления 10 мм рт.ст., запаива>от и помещают в электропечь сопротивления. Печь нагревают в режиме

100 град/ч. После достижения 970 С температуру стабилизируют и проводят выдержку при.этой температуре в течение 1 ч. Охлаж1828882 дают печь сначала со скоростью 75 град/ч до

900"С, затем со скоростью 200 град/ч до комнатной температуры. При комнатной температуре ампулу вскрывают. Извлеченный сцинтиллятор подвергают оптико-меха- 5 нической полировке и измеряют величины сцинтилляционных параметров. Световой выход составил до термообработки 14,1 отн. /, Ка J(TI), осле термообработки — 17,5 отн. NaJ(TI). Энергетическое разрешение 10 сцинтиллятора до термообработки 14,0,: после термообрабатки 12,5 >.

В табл. 1 приведены, условия проведения оптимальной термообработки согласно. предлагаемой формуле изобретения, а так- 15 же сравнительные данные сцинтилляционных параметров. Здесь же приведены примеры термообработки по способу-прототипу.

В табл. 2 представлены возможности 20 термообработки в запредельных режимах.

Всего. были проведены лабораторные испытания 30-ти сцинтилляторов и их заготовок. Из табл..1 видно, что для сцинтилляторов 25х20х3 мм предлагаемый способ 25 позволяет получать средние значения световыхода — 17,8 отн.% NaJ(TI) и энергетиче.ского разрешения — 12,9, в то время как прототип соответственно 16,0 отн. / Na J(TI) и 13,0, Для элементов диаметром 40х40 ЗО мм также наблюдается большая эффективность предлагаемого решения (световой выход 12,1 отн. NaJ(TI) и энергетическое разрешение 14,3 против соответствующих 10.6 отн.% NaJ(TI) и 15.1 /о по прототи- 35 пу).

Получаемые в предлагаемом техническом решении разбросы значений светового выхода — 3.3-4,5 и энергетического 40 разрешения — 2,8 —.3,9 % незначительны и позволяют унифицировать сцинтилляторы (уменьши гь разброс сцинтилляционных параметров) независимо от различного исходного качества кристаллического материала.

В предлагаемом техническом решении световой выход улучшается на 26 — 75, а энергетическое разрешение — на 10-35% по сравнению с исходными величинами.

Изобретение также обеспечивает повышение точности.сцинтилляцион ных измерений (т.е. уменьшение разбросов значений сцинтилляционных параметров) в 1,3 и 1,2 раза по сравнению с прототипом и а 7,0 и

2,7 раза по сравнению с исходными образцами для светоаога выхода и энергетического разрешения соответственно.

Кроме этого, в предлагаемом способе в два раза сокращается время термообработки. Оно составляет 0,5-1,0 ч, а в способепрототипе 0,5 — 2,0 ч. А также исключается операция пропускания через кристаллический материал электрического тока.

Таким образом, по сравнению с прототипом предлагаемой способ, несмотря на введение дополнительных операций вакуумирования и запаивания ампул, остается технологичным и позволяет получать стабильное высокое качество сцинтилляторов

ВСО.

Формула изобретения

Способ термообработки кристаллов германата висмута ВцбезО, включающий их нагрев со скоростью 75-200 град до 970—

1030 С; выдержку при этой температуре в течение 0 5-1,0 ч, охлаждение со скоростью

50-100 град/ч до 900 — 960 С и далее до комнатной температуры со скоростью 100 200 град/ч в. кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что, с целью увеличения светового выхода, улучшения энергетического разрешения и стабилизации сцинтилляционных параметров кристаллов. процесс ведут в замкнутом обьеме в парах оксида висмута ((II), взятого в количестве 3,3-5,3 г/м . з

1828882

Та блица 1

Сцин1илллцион»ь>е параметры

Ге оме т риче с к не размеры, мм

Услолил термпобработки

Е(оличеОремл, >> энергетическое ра з реше нив, световыход, отн. ство, r./ 3 исхОд полу ные ченисходные полученные ные

l4 5

11,8

12,6

1.3,8

l4,1

0,75

3,3

3,8

4,1

4,6

1000

17,5

13,0

17,8

1 030

Э70

1000

0,75

15 О

14,2

14,0

14,2

12,7

13,0

I7,9

1,00

l,00

17>5

l8,2

12,5

5,0

1,00

15,7

16,8

14,3

12,7

5,3

4,3

18,1

970

0,50

0,65

13,7

14,8

14,0

12,5

13,0

17>4

1020

15,0 . 18,0

6,6; 1!,9

5,0

l,00

12,9

14,6

I 4,5

14,2 .

5,3

1,00

IЭ,7 !

9,4

18 2

1030

4,5 1000

0,75

12,3

0,50

7,5

12,0

970

3,3

Сред- 25х25х3 нее 40х40

6,9

14,3 е,э

2,8

12>1

19,1

ЕЕ с

Э,О

7,7

32,0

14,5

Раз- 25х25х3

Орос,Ъ 40х40

3,3

Способ-про готип

980 2

1000 2

6,5 10,6

12,0 15,5

1 2, 2 I 6, 1

1 3, 5 1 6, 4

l 2, 8 1 6, 0

19,8 15,1

15,3 12,7

15,5 13,3.

l4,6 13,0

15,1 13,0

40х40

25х l Ох3

25х10х3

25х10х3

1010

0,5

l000

Сред- 25х10хЗ нее

Разброс,Ф

11,9 5,5 5,9 4,6

25х10х3

25х10х3

25xfOx3

25х10х3

25х10х3

25х10х3

25х10х3

25х10х3

:" 40x40

40х40

40х40

Сцинтилляцио>в>ые п,>рамо11>bl сцинтилллторов ОСО, подвергнутых оптимальной теЕх>еот>брабогке

1828882

Таблица2

Сцинтилляционные параметры сцинтилляторов ВСО, подвергнутых термообработке в запредельных ремимах

Условия .термообраГотки

Сцинтилляционные параметры

Геоме три че скне размеры, нм энергетическое раз руше ние, Ф световой выход,отн.т количе в реня, Ц ство, 7мз полученисход- полуисходные ченные

ые ные.0,3

25xlOx3

15,8 !!е годен

1040

3,0

Сцинтиллятор подплавил ся

16,4

12,5

15,4

12,6

13,2

13,6

2 г5

1030

0,3

95С

16,5

2,8. l3,3

14,6

0,25

16,7

13,3

800

3,о

l3,7

l 6,7!

3,3

2,0

1000

2,0

14 с!

3,0

17,0 г г

"ОС

I0Pn 1 О с

1, °

18 0!

2,5

16, 3

h,p

I, 0

12,6

15,5

1000

7,0

4.0!

4,1 12,9

16,0

18,1

6 С

14,3

19,2

16,7

13,0

I5,2

15,7

5,0

7СС

5,5

25х10х3 в 40х40

3,"6,9, 11,9

6, О

1040

gl .40х40

g 40x40

40х40

7,4

2,С

12,4

14,9

15,4

15,0

15,4

18,5

90Ñ

2,0

2,0

6,5

19,3

20,0

10,5

2,5

11,6

6,.О

6, О

2,0

950

5,0

10,8

6.,6

19,2

8СО

g 40x40

5,5

14,5 17,1 14,7 13,0

Среднее 25хlОх3

40х4О

11,4

IС,5

14,0

6,6.26, О

15,!

8,5

19,2

11,6

Разброс,Ф 25xlpx3

40х40

7,8

3,3

Редактор

Ти аж Подписное

Заказ 2468 Тир ж тиям и и ГКНТ СССР

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Ф

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул,Гагарина, 101

25xlOx3

25х10х3

25хl Ох3

25х10х3

25хlОх3

25х!Сх3

25xlOx3

25xl0x3

15,0

15,8

15,"

14,С

I3,7

I4,0

Составитель А.Сквиренко

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Н. Милюкова

Способ термообработки кристаллов германата висмута Способ термообработки кристаллов германата висмута Способ термообработки кристаллов германата висмута Способ термообработки кристаллов германата висмута Способ термообработки кристаллов германата висмута 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП), в частности YBa2Cu3O7-

Изобретение относится к области сцинтилляционной техники и предназначено для регистрации и спектрометрии гамма-квантов и других элементарных частиц, в частности к способам термообработки кристаллов германата висмута

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов и может быть использовано при промышленном производстве кристаллов, находящих все более широкое применение в науке и технике

Изобретение относится к технологии обработки нового класса материалов, обладающих сверхпроводимостью при высоких температурах-ВТСП, более конкретно к их высокотемпературной обработке в активной атмосфере

Изобретение относится к области облагораживания бесцветных разновидностей пренита и позволяет получить из некондиционного сырья высококачественные ювелирные разности

Изобретение относится к области получения щелочно-галоидных кристаллов высокой степени чистоты, широко используемых в фундаментальных исследованиях в качестве термолюминесцентных дозиметров ядерных излучений, лазерных сред, сред для записи информации

Изобретение относится к технологии тонкой обработки природных и синтетических ювелирных камней, точнее к их окраске , а конкретно к технологии окраски бесцветной разновидности корундо-лейкосапфира

Изобретение относится к технологии полупроводниковых соединений, может использоваться в производстве сптоэлектронных приборов и интегральных схем, обеспечивает улучшение структурного совершенства кристалла Способ включает нагрев монокристалла до 750-800&deg;С в атмосфере инертного газа при давлении 3- 15 атм, выдержку 60-120 мин, охлаждение и при 200-300&deg;С снижение давления до атмосферного со скоростью 0,3-3,0 атм/мин

Изобретение относится к области сцинтилляционной техники и предназначено для регистрации и спектрометрии гамма-квантов и других элементарных частиц, в частности к способам термообработки кристаллов германата висмута

Изобретение относится к технике сцинтилляционных детекторов на базе ортогерманата висмута В14Сез012, применяемых в физике высоких энергий, в дозиметрии, в сцинтилляционных экранах для сканирующих электронных микроскопов, компьютерной томографии и в радиационной технике, связанной с эксплуатацией ядерно-энергетических установок, гамма-картонажных геофизических устройств для ионной имплантации

Изобретение относится к способам выращивания монокристаллов со структурой силеннита и позволяет увеличить производительность способа и предотвратить растрескивание монокристаллов Bli2Ge020 и BI12SI020 диаметром 60-90 мм

Изобретение относится к способу выращивания монокристаллов германэта висмута и позволяет улучшить КЛЧРСТ- во кристаллов и повысить выход годных

Изобретение относится к способам получения кристаллов, а именно к способу получения монокристаллов вольфрамата свинца (далее PWO), и может быть использовано при изготовлении сцинтилляционных элементов, применяемых в детекторах ионизирующих излучений высоких энергий, работающих в условиях высоких дозовых нагрузок в трактах регистрации, требующих высокого временного разрешения
Наверх