Сорбент для ионной хроматографии

 

Изобретение относится к ионной хроматографии и может быть использовано для получения сорбентов для разделения катионов . Цель изобретения - повышение селективности в разделении катионов и повышение стабильности сорбента. Способ включает использование кремнеземного сорбента с привитыми сульфогруппами, разбавленного инертным наполнителем. Новым в способе является использование кремнезема с привитыми диольными группами в качестве инертного наполнителя при следующем соотношении, мас.%: кремнезем с привитыми сульфогруппами 3,3-10,2; кремнезем с привитыми диольными группами 96,7-89,8. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 и 30/48

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4817167/26 (22) 05.03.90 (46) 07.08.93. Бюл. М 29 (71) Дзержинское опытно-конструкторское бюро автоматики Научно-производственного обьединения "Химавтоматика" (72) А.Н.Агеев (56) Проспект фирмы Biotronic ФРГ, 1980.

Авторское свидетельство СССР

М 1590097, кл. G 01 N 30/48, от 24.11.88. (54) СОРБЕНТ ДЛЯ ИОННОЙ XPOMATQIРАФИИ (57) Изобретение относится к ионной хроматографии и может быть использовано для

Изобретение относится к ионной хроматографии, а именно к получению сорбентов для разделения катионов.

Цель изобретения — повышение селективности разделения катионов и стабильности катионообменника.

Поставленная цель достигается тем, что в сорбенте на основе кремнезема с привитыми сульфогруппами и инертного наполнителя в качестве инертного наполнителя используют модифицированный кремнезем с диольными группами на поверхности при следующем соотношении, мас. :

Кремнезем с привитыми сульфогруппами 3,3-10,2

Модифицированный кремнезем с диольными группами на поверхности Остальное

Для приготовления сорбента берется навеска кремнезема с привитыми сульфогруппами фракцией 10-15 мкм.

„„Я2„„1832194 А1 получения сорбентов для разделения катионов. Цель изобретения — повышение селективн ости в разделении катионов и повышение стабильности сорбента. Способ включает использование кремнеземного сорбента с привитыми сульфогруппами, разбавленного инертным наполнителем.

Новым в способе является использование кремнезема с привитыми диольными группами в качестве инертного наполнителя при следующем соотношении, мас. : кремнезем с привитыми сульфогруппами 3,3-10,2; кремнезем с привитыми диольными группами 96,7 — 89,8. 2 табл.

Катионаты на основе кремнезема чащ".. всего обладают большой емкостью и поэтому их использование напрямую без разбавления вызывает известные трудности, ввиду того, что необходимо испольэовать в качестве элюента сильные электролиты. Это при водит к значительному сокращению ОО времени работы подавительной колонки, (А) выходу ее иэ строя. Ю

В качестве инертного наполнителя ис- а пользуют модифицированный кремнезем с диольными группами на поверхности, на- р пример Sllasorb Dlol, фракцией 10 мкм.

К смеси добавляют растворитель — воду и перемешивают на магнитной мешалке 15—

20 мин. аЪ

Пример 1. Берут навеску 0,1 r кремнезема с привитыми сульфогруппами смешивают с Sllosorb Dlol в количестве 3,12 г (7,20 мас,0(катионита). Смесь заливают дистиллированной водой до обьема равному обьему накопительного устройства, В на1832194

96,7-89,8

Таблица 1

Таблица 2 шем случае 20 — 50 мл и перемешивают на магнитной мешалке в течение 15 — 20 мин.

Переносят суспенэию в наполнительное устройство и заполняют под давлением

200-500 атм, продавливая суспензию дистиллированной водой. После заполнения промывают колонку азотной кислотой 0,1—

0,5 мг/л в течение 30 мин.

После этого колонка готова для работы.

П.р и м е р 2. Сорбент готовят аналогич- 10 но примеру 2 только вместо 3,12 r Sllosorb

Diol берут в количестве 1,4 г, что соответствует 3,3 мас.% катионита.

Пример 3. Сорбент готовят аналогично примеру 2, только Silasorb Diol берут 1,3 г, что соответствует 3 мас. катионита в смеси.

Пример 4. Sllasorb Diol берут в количестве 4,4 r, что соответствуют 10,2 мас.% катионита в смеси., 20

Пример 5. Сорбент готовят аналогично примеру 2 только берут 4,74 г модифицированного кремнезема Silasorb Diol, что соответствует 11 мас. катионита в смеси.

Пример 6. Полученные колонки уста- 25 навливают в ионный хроматограф ХПИ-1 и проверяют при следующих условиях: элюент 0,002 ммоль/л НМОз расход элюента 0,8 млlмин. Аналитическая колонка 10х0,3 (со фторопластовой вставкой), подавительная 30 колонка 10х0,6 заполнена АРА-12п. Разделяют смесь катионов Na (25 мг/л); и К (50 мг/л).

В аналогичных условиях проверяют колонку с сорбентом прототипом. В табл.1 35

* Нет полного деления пиков представлены данные полученные при сравнении колонок с предлагаемым адсорбентом и сорбентом прототипом. Колонки

+ + сравнивались по селективности К /Na

Иэ табл.1 видно, что оптимальная селективность предлагаемого сорбента лежит в пределах 3,3 — 10,2 мас, (,, При количестве сульфокатионита в сме- си менее 3,3 нет полного разделения пиков.

А при концентрации более 10,2 время анализа увеличивается до 45-50 мин, Стабильность колонок проверяли в течение 8 ч и в течение рабочей недели при одной и той же подавительной колонке (табл.2).

Из табл.2 видно, что стабильность кола+ + нок при разделении катионов К и Na в 2 раза выше, чем у прототипа и адсорбент обладает более высокой селективностью (2,28 против 1,92).

Формула изобретения

Сорбент для ионной хроматографии, содержащий кремнезем с привитыми сульфогруппами и инертный наполнитель, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности разделения катионов и стабильности сорбента, в качестве инертного наполнителя используют кремнезем с привитыми диольными группами при следующем соотношении, мас, :

Кремнезем с привитыми сульфогруппами 3,3 — 10,2

Кремнезем с привитыми диольными группами