Способ получения тугоплавких соединений на основе карбида титана и устройство для его осуществления

 

Использование: получение тугоплавких соединений. Сущность изобретения: готовят смесь из порошков элементов, составляющих соединение. Уплотняют, воспламеняют. Термообработку ведут в оболочке из графитированной ткани при постоянном отводе реакционных газов в токе аргона при 1,2-1,5 атм. Охлаждают в токе аргона при-1,1-1,2 атм. Средство для отвода реакционных газов выполнено в виде размещенного по центру крышки реактора трубопровода . В нижней части трубопровод снабжен защитными экранами. Соотношение его диаметра и диаметра корпуса 1:5-7. 2 с.п.ф-лы, 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 С 01 В 31 /30

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ety

К ПАТЕНТУ (21) 4845852/26 (22) 05.06.90 (46) 15.08.93. Бюл. N 30 (71) Институт структурной макрокинетики

АН СССР (72) B.À.Äðoçäåíêo, В, И. Ратников, В,К.Прокудина, В,И.Дрозденко, В.А.Петренко, Л,А. Бутенко и В.М.Прозоров .(73) Институт структурной макрокинетики

PAH (56) Авторское свидетельство СССР

N. 644728, кл. С 01 В 31/30, 1979.

Процессы горения в химической технологии и металлургии /Под ред. А.Г.Мержанова, Черноголовка, 1975, с, 125, 136-137. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТУГОПЛАВКИХ

СОЕДИНЕНИЙ НА ОСНОВЕ КАРБИДА ТИИзобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в режиме горения, а именно, к технологии получения

СВС-тугоплавких соединений на основе титана (например, СВС-карбида титана), используемых как абразивные и магнитно-абразивные материалы в вид Аорошков, паст; шлифовальных кругов и как износостойкие материалы для напыления.

Цель изобретения — увеличение выхода карбида титана, повышение его абразивных характеристики и снижение пожаро- и вэрывоопасности процесса.

- Поставленная цель достигается тем, что смесь исходных компонентов уплотняют в оболочку из графитированной ткани, синтез. Ы „, 1834845 АЗ

ТАНА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Использование: получение тугоплавких соединений. Сущность изобретения: готовят смесь из порошков элементов, составляющих соединение, Уплотняют, воспламеняют. Термообработку ведут в оболочке из графитирован ной ткани при постоянном отводе реакционных газов в токе аргона при 1,2 — 1,5 атм. Охлаждают в токе аргона при 1,1 — 1,2 атм. Средство для отвода реакционных газов выполнено в виде размещенного по центру крышки реактора трубопровода. В нижней части трубопровод снабжен защитными экранами. Соотношение его диаметра и диаметра корпуса 1:5 — 7, 2 с.n,ô-лы, 1 ил., I табл. ведут с непрерывной эвакуацией реакционных газов в токе аргона при давлении 1,21,5 атм, а охлаждение конечного продукта проводят также в среде аргона при давлении 1,1 — 1,2 атм, причем отношение диаметра сбрасывающего трубопровода к диаметру корпуса устройства составляет

1:5-7.

На. чертеже представлен продольный разрез общего вида устройства для осуществления способа.

Устройство содержит цилиндрический корпус 1 с днищем 1 и фланцем 3, в котором размещено пространство для охлаждения вакуумной прокладки 4 водой; крышку 5, на которой расположены отверстия для размещения средства инициирования реакции 6, патрубки для подключения систем подачи 1834845 аргона и накуумиронание 7, установки контрольно-измерительных приборов 8, а так>ке защитные экраны 9, По центру крышки расположен сбрасывающий трубопровод реакционных газов

10.

Коаксиально корпусу 1 устанавливают оболочку 11 из графитированной ткани

ТГН-2М со вставляемым в нее на период загрузки шихты стальным цилиндром. Между, корпусом 1 и оболочкой 11 находится засыпка 12 слоя порошка отходов конечного продукта, Сущность способа и устройства для его осуществления состоит в следующем: на днище 2 ус гройства помещается засыпка 12 порошка отходов конечного продукта.

Затем кааксиально корпусу 1 устанавливают с помощь1о стального цилиндра оболочку 11 из графитированнай ткани

ТГН-2М, в которые загружают на опреде:ленную высоту и уплотняют предварительно высушенную да постоянного веса шихту

13, Таким же образом производится загрузка и уплотнение слоя порошка отходов конечного продукта 12 н пространство между корпусо л 1 устройства оболочки 11.

После загрузки и уплотнения определенной порции шихты и засыпки производят подъем цилиндра. Далее загружают и уплотняют следующую порЦию шихты и засыпки с последующим подъемом цилиндра.

При уплотнении верхнего слоя шихты в контакт с ней вводят электроды и завязывают оболочку. Цилиндр перед синтезам удаляют.

Устанавливают крышку 5 устройства, герметиэируют ега и при закрыто л верхнем затворе сбрасывающега трубопровода проводят накуумирование с проверкой на натекание.

Далее устройство заполнват аргонам до давления 1,1 — 1,5 атм и подключаюг систему охлаждения корпуса, крышки и сбрасыва ащега трубопровода. Затем производят паджиг шихты и ведут r.,ètTåç с нег1реръ внай эвакуацией в токе аргана реакционных газов при постоянном охлаждении устройства н специальном боксе методом орошения, По окончании процесса газовыделения устройство герметизиру от, заполняют арганом до давления 1,1-1,2 атм и производят охлаждвtèå спека конечного продукта, Далее устройство разгерметизируют, переворачивают и извлекают легко отделяемую ат засыпки оболочку вместе с синтезированным СВС-продуктом. Оболочка из графитированной ткани отделяется ат спека и используется в последующих процессах синтеза.

Повышение выхода годного продукта и связанной с ним цикловой производительности процесса происходит за счет: увеличения глубины реагирования, благодаря тесному контакту между частицами порошков реакционной смеси, которая утрамбовывается н оболочку из графитированной ткани, что предотвращает расслое"0 ние шихты при большом газовыделении и унос частиц с отходящими газами; — уменьшения содержания кислорода и свободного углерода в конечном продукте, благодаря тому, чта отвод реакционных га"5. зов осуществляется в токе аргона при давлении 1,1 — 1,5 ать, а охлаждение конечного продукта также н среде аргона при давлении 1,1 — 1,2 атм. В этих условиях увеличивается скорость отвода образу ощегося в процессе синтеза оксида углерода, уменьшается время его контакта со спекам конечного продукта как но время синтеза, так и в, процессе охлаждения в среде аргона, При этом увеличивается глубина реагирования

25 (полнота химического превращения), уменьшается содержание свободного углерода в конечном продукте и увеличивается его абразивная способность.

Уменьшение давления аргона менее 1,1

80 атм к окислению спека конечного продукта, повышение содержания кислорода и снобаднога углерода в нем, что снижает выход годного продукта и цикловую производи, тельность процесса.

85 Увеличение давления аргона боле 1,2 атм не дает существен ного улучшения качества конечного продукта; при этом увеличивается расход аргон, чта скажется на стоимости готового продукта. 10 П р и и е р 1. Для исследований берут порошки титана марки ПТХ Закарпатского опытного металлургического завода крупностью — 3,0--0,4 мм, которые подвергают механоактинации в течение 8 часов. Из 15 полученной массы выделяют фракцию-0,18 мм, которую затем используют но всех опытах, Б этом примере в течение 20 часов смешивают 80 кг титанового порошка крупностью — 0,18 мм и 20 кг углерода техниче50 ского марки ПМ 15ТС. Далее смесь эагружа от в устройство по описанной выше и изображенной на рис. схеме.

Затем устройство герметизируют. вакуумируют, заполняют аргоно л, поджигают

55 шихту и ведут синтез с непрерывной эвакуацией в токе аргона реакционных газов при пастоянно л охлаждении устройства в специальном боксе методом орошения. По окончании процесса газовыделения устройство герметизируют, заполняют аргоном до

1834845 давления 1,1 — 1,2 атм и производят охлаждение спека конечного продукта.

Давление синтеза в устройстве меняют от 1,0 до 1,5 атм в зависимости от отношения диаметра сбрасывающего трубопровода к диаметру корпуса (от 1:3 до 1 8).

Давление в устройстве при охлаждении спека конечного продукта создают путем подачи аргона в количестве, достаточном для поддержания 1,1-1,2 атм.

Пример 2; 39,8 кг титанового порошка марки ПТХ Закарпатского опытного металлургического завода крупностью — 0,18 мм, 49,7 кг железного порошка марки ПЖРВ

3.200 и 10,5 кг порошка углерода технического марки ПМ 15Т смешивают в течение

20 часов.

Загрузка шихты в устройстве, подготовка к синтезу, синтез и разгрузка устройства аналогичны примеру 1.

После измельчения спека для дальнейших исследований берут порошки зернистостью 500/б3, характеризующие свойства всего материала, а не его отдельных фракций. Затем проводят микроскопические исследования, определяют химический состав, абразивные свойства и выход годного продукта по известным методикам.

Сравнительные данные, полученные в ходе исследований, приведены в таблице, Из представленных в таблице данных следует, что наибольший вь ход годного

СВС-продукта наблюдается тогда, когда реакционная смесь уплотняется в оболочку из графитированной ткани, синтез ведут с отводом реакционных газов через сбрасывающий трубопровод (отношение диаметра сбрэсывэющего трубопровода к диаметру корпуса устройства равно 1:5 — 7) в токе аргона при давлении 1,1 — 1,5 атм, а охлаждение конечного продукта — также в среде аргона при.давлении 1,1 — 1,2 атм. При этом улучшается количество. конечного продукта эа счет уменьшения содержания кислорода и свободного углерода, повышается его абразивная способность, что позволяет за одна и то же время добиться более высокого класса шероховатости, Изобретение обладает следующими достоинствами; увеличение коэффициента использования порошков реакционной смеси за счет уплотнения их в оболочку из графитированной ткани, что исключает унос частиц в атмосферу и увеличивает глубину

45 щ е е с я тем, что, с целью увеличения выхода карбида титана, повышения его аб50

35 реагирования компонентов смеси и выход годного продукта: снижение содержания кислорода и свободного углерода за счет того, что синтез ведут с непрерывной эвакуацией в токе аргонэ реакционных газов, а охлаждение конечного продукта — в среде аргона при давлении 1,1-1,2 атм; повышение выхода годного продукта при увеличении его абразивной способности благодаря конструктивным особенностям устройства и оптимальным технологическим режимам. простота и надежность устройства в процессе его эксплуатации; возможность использования изобретения для получения магнитно-абразивных материалов на основе карбида титана.

cDормула изобретения

1. Способ получения тугоплавких соединений на основе карбида титана, включающий приготовление смеси из порошков элементов, составляющих соединение, уплотнение ее, последующую термообработку в режиме горения в графитовой оболочке при отводе реакционных газов и охлаждение полученного продукта, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью увеличения выхода карбида титана, повышения его абразивных характеристик и снижения пожаро- и вэрывоопасности процесса, термообработку ведут в оболочке из графитированной ткани при постоянном отводе реакционных газов в токе аргона при давлении газов 1,2 — 1,5 атм, причем охлаждение проводят также в токе аргона при давлении 1,1 — 1,2 атм, 2, устройство для получения тугоплавких соединений на основе карбида титана, включающее цилиндрический корпус с герметичной крышкой, отверстие для размещения средства инициирования реакций, патрубки для подключения систем вакуумирования и подачи аргона, а также средство для отвода реакционных газов. о т л и ч а юрэзивных характеристик и снижения пожаро- и взрывоопасности процесса, средство для отвода реакционных газов выполнено в виде размещенного по центру крышки трубопровода, снабженного в нижней части под крышкой защитными экранами, причем соотношение его диаметра к диаметру корпуса составляет 1:5-7, 18 .1 845

Ф о о . а о э m

У с х о z

Y =е

>э>

СС> 3

1

I I

СЭ 4

Ю 4

ОЪ 4 ! 4

LC3 i

ОО I

ОЪ

С>

В оъ еу\

1 ое

О0

СЭ

СЭ

ОЭ

СЭ

LA

О\ со

CfL

СЭ со

ОЪ

Ф 3

1 ПЭ о !с х ол. о z х чо t

zoa l

I Ф f» С >ЭФ I

Ое.l Z t

u oct->

>О а О> о

gffIOO

1 I

m I 8

>4 О 1аzou О>ОСО

ez vzz

-I

1 I

ЕЕЭ 1 х

e o

%ОО 1

43 О 4 чо 3

oct 34

I IZ

3 Z 1

ЕО

3 1

1 >Х 1 е х 1

l Z >О 1

g x

Х Г 1

m v 1

t

° 1

I !

1

LC3

3 м

СЭ

>Ú

> > е

СЭ

ОЭ

C>4 l

° (СЭ 4

1

Э 4

44 t

О 4

Е- 4

4

М l в

4

Ое

Ое

3

LC!

Ю» е>3

СЭ х зо

>x z x

z аz.

Х >Z Ое

ao l

Оэ 13

Iо

>3> с

>О X

>О X I»

Х >О

СЭ

S 4

X 4

lO t rt е 4 +

Х о

1 а с

Iо

43

Г

m f3f z

>>Э X е х Ф

t

1

1

e (43 I

3- Е

X 1 х е

ЕЭ 3

С>4 в х

Ф З а х

I3 o m

uzo

f3> M I>3

zxe

>.э е е

1 >С

>33 З

az+ .О О ЕО

uzo

43 X f» е й

>33 о

L а. о

43 3

0

I» 4

t

4

1!..l

I

I

1

- 1 4

I- I

Л 1

С 1

>Р

1 Y

>б >О с3 43 а Х ео о

or z ох х ос о с z x

>.Э О

2

3X >X е. о

>О Z

QL X

L» >О и о go

zalФ

Х J э о х с о х> с о л m

S и

43

v,f !

I

i

t

3

1

I

I

I е

1х л о ч

Q. с

>Э е.э е

X Я е .О

I- Iz v

3- О

t- " чо»ъ

X XLQ

lO ZN а асэ е Э с>

03 LC>

>С

3. з с

С>

3 з с

СЭ ч

Е 4

1 е

3 еI М 4

I Л 4

Е IZ 1

1ОЕ

1 Q. 1

1 C 1

3 1 о

1 \ о

1 7

1 Я 3

4 X 1 о

l Y 3

t 1

4 е х

3 X

I eЯ 4 О

X 1 Х

Х I a

43 I >3>

I- 4 19 4 Y

О. 1 ЕЕЕ

lO I а о! >э

et x

r о с 1

1 о е

О 4

z D

z e ер 4

4 4

Г

r I

1 е е

Z 1 е е

1- Е

1

e

X 4

lo e а! е 3

М I

>О 1

fG I

I- 3

21

О 4

>П 1

>..> е

1

1

3 е е

t

1 е е, !

1 2 Е t

u ° Ь

1 е #åî 36 аа ло оеэаа

I о Ф I» C I

1 Y

I .>X 1 X ое zoz! еохсх аах с >33

1 Ю X fll m >Э 3 саше-о

3!

Х Х >Х 36 оmz ок

43 Q»Э X

13 33 а h ео о

1834845

Составитель В.Прокудина

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор В.Петраш

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, yn,Ãàãàðèíà, 101

Заказ 2702 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб„4/5