Способ получения микросферического аэросилогеля

 

Использование: в качестве носителей и адсорбентов в виде микросферических.гранул . Сущность изобретения: диспергирование пирогенного диоксида кремния в водном растворе аммиака, распылительная сушка полученной дисперсии. Для диспергирования берут 1-3 мас.%-ный раствор аммиака , распылительную сушку осуществляют в перегретой до 200-550°С парозой водно-аммиачной смеси, отработанную водно-аммиачную смесь конденсируют. Сконденсированную водно-аммиачную смесь используют для приготовления пирогенного диоксида кремния, 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 В 33/16

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕ НТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4934653/26 (22) 06.05.91 (46) 23.08.93, Бюл. № 31 (71) Институт химии поверхности АН УССР и Институт технической теплофизики АН

УССР (72) Д.Г.Майданник, В,В.Сидорчук, В.А.Тертых, А.А.Долинский, Т.С.Рыжкова и Ю.И.Воловик (73) Институт химии поверхности АН Украины и Институт технической теплофизики АН

Украины (56) Патент Великобритании

¹ 1567003, кл. С Oi В 33/16, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОСФЕРИЧЕСКОГО АЭРОСИЛОГЕЛЯ

Изобретение относится к способам получения высокопористых кремнеэемных носителей и адсорбентов в виде микросферических гранул, которые могут использоваться в различных вариантах хроматографии, в первую очередь аффинной и гель-проникающей, а также в качестве наполнителей и загустителей, Целью изобретения является повышение адсорбционной способности микросферического аэросилогеля за счет увеличения объема пор.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения микросферического азросилогеля, включающем диспергирование пирогенного диоксида кремния в водном растворе аммиака и распылительную сушку полученной дисперсии, согласно заявляемому изобретению, для диспергирования берут 1 — 3% по массе раствор аммиака, распылительную сушку осуществляют в пе„; ЫÄÄ 1836292 А3 (57) Использование: в качестве носителей и адсорбентов в виде микросферических.гранул. Сущность изобретения: диспергирование пирогенного диоксида кремния в водном растворе аммиака, распылительная сушка полученной дисперсии, Для диспергирования берут 1 — 3 мас.%-ный раствор аммиака, распылительную сушку осуществляют в перегретой до 200-550 С паровой водно-аммиачной смеси, отработанную водно-аммиачную смесь конденсируют. Сконденсированную водно-аммиачную смесь используют для приготовления пирогенного диоксида кремния, 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил. регретой до 200%50 C паровой водно-аммиач. ной смеси, а отработанную водно-аммиачную смесь конденсируют. Сконденсированную водно-аммиачную смесь используют для приготовления дисперсии пирогенного диоксида кремния, (лЭ

Сравнение заявляемого технического 01 решения.cпрототипом показывает,,что эа-,) являемый способ отличается тем, что при К ) сушке используется перегретая до 200550 С паровая водно-аммиачная среда (в отсутствие воздуха).

Сравнение заявляемого способа с другими техническими решениями свидетель- 0д ствует, что применение распылительной сушки для получения микросферических кремнеземов известно. Сочетание же в заявляемом способе распылительной сушки с использованием в качестве теплоносителя перегретой паровой водно-аммиачной сме1836292 си при отсутствии воздуха проявляет качественно новое свойство, позволяющее повысить адсорбционную способность получаемого продукта за счет увеличения его объема пор.

Интервал концентрации аммиака определялся из экспериментальных данных. При

Ю диспергировании в растворе аммиака, концентрация которого была ниже 1% и выше

3% по массе, полученный продукт имел объем пор ниже, чем в известном способе.

Проведение распылительной сушки при температуре паровой среды ниже 200 С приводило к снижению адсорбционной способности аэросилогеля, Аналогичный эффект наблюдался при повышении температуры паровой среды выше 550 С.

Для осуществления способа брали пирогенный диоксид кремния (аэросил) марок

А-100, А-175 и А-380 производства Калушского ПО "Хлорвинил", водный раствор аммиака концентрации 25 мас,% квалификации "хч".

Объем пор V g определяли методом ртутной порометрии (прибор ПА-3M). Распределение микросферических гранул по размерам 0 получали с помощью электронного микроскопа "Opton" (ФРГ).

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображена принципиальная схема процесса.

Пример 1, 1 кг аэросила марки А-175 диспергируют в 7 л 2% по массе водного раствора аммиака в смесителе 1, Приготовленную дисперсию подают насосом-дозатором 2 в распыливающее устройство 3 сушильной камеры 4. Распыленная дисперсия подвергается сушке в камере, теплоносителем в которой служит паровая водно-аммиачная смесь, выделяющаяся в процессе сушки из самой дисперсии. Эта смесь перегревается до 400 С за счет тепла, излучаемого горячими стенками сушильной камеры, Высушенный продукт совместно с паровой средой поступает в сепаратор 5, где происходит их разделение, Продукт поступает в сборник 6, а водно-аммиачная смесь направляется в конденсатор 7. Конденсат собирается в конденсатосборнике 8, откуда подается в смеситель 1 для приготовления исходной дисперсии. Получается 0,95 кг микоосферического аэросилогеля, обладающего средним размером гранул 9,0 мкм и объемом пор 2,57 см /г. Состав дисперз сии, температура пара и свойства получаемого продукта сведены в таблицу.

В примерах 2 — 6 поступали так же, кэк и в примере 1, эа исключением того, что изменяли температуру водно-аммиачной смеси (примеры 2 — 6). При температуре ниже и выше заявляемого диапазона (примеры 4,6 соответственно) объем пор аэросилогеля меньше, чем у прототипа (пример 15), В пре"0 делах заявляемого диапазона объем пор выше, чем у прототипа (примеры 1 — 5). В примерах 7 — 10 поступали так же. как в примере 1, изменяя лишь концентрацию водного раствора аммиака. При концентрациях

45 аммиака ниже и выше заявляемого интервала (примеры 9 и 10) объем пор аэросилогеля меньше, чем у прототипа, а в пределах заявляемого диапазона концентраций — выше, чем у прототипа (примеры 1,7,8). В примерах

11 — 14 поступали так же, как в примере 1, изменяя лишь дисперсность исходного аэросила. Объем пор аэросилогелей, полученных из аэросилов А-100 и А-380, выше, чем у прототипа.

Из данных таблицы видно, что микросферические аэросилогели, приготовленные по предлагаемому способу, обладают объемом пор в 1,2 — 1.9 раза больше, чем полученные по способу-прототипу. Такие аэросилогели позволяют более эффективно разделять вещества с большим размером молекул. Заявляемый способ прошел испытания на экспериментальной установке.

При этом была получена опытная партия микросферического аэросилогеля.

Формула изобретения

1, Способ получения микросферического аэросилогеля, включающий диспергирование пирогенного диоксида кремния в водном растворе аммиака и распылительную сушку полученной дисперсии, о т л и ча ю шийся тем, что, с целью повышения адсорбционной способности продукта за счет увеличения объема его пор, диспергирование осуществляют в 1 — 3%-ном растворе аммиака, рэспылительную сушку проводят в паровой водно-аммиачной смеси при 200 — 550 С, которую затем конденсируют.

2. Способпоп1,отличающийся тем, что после конденсации смесь возвращают в процесс на стадию диспергирования.

1836292

Дисперсная ДисперсионТемпература водного паЧ: » см /r фаза мкм ная пп ра, амиачной смеси, С среда опыта

13,0

2,57

11,5

2,08

7,0

3,40

1.65

16,0

9,5

2,90

11,0

1,60

6,5

2,74

12,5

2,41

10,0

1,75

10,5

1,74

2,67

15,0

2,55

11,5

2,81

8,0

9,0

2,50

10,0

1,76

/и ототип / возд х

А-175

А-175

А-175

А-175

А-175

А-175

А-175

А-175

А-175

А-175

А-100

А-100

А-380

А-380

2% МНз

2% -NH3

2% МНз

2% Нз

2% МНз

2% МНз

2% ЙНз

3% ЙНз

0,5% ИНз

4 ЙНз

1% ЙНз

2% йНз

2% Нз

3% ИНз

0,2% ЙНз

200