Способ экстракции парафинов из их жидкой смеси с алкансульфокислотами

 

Сущность изобретения: экстракция парафинов из их жидкой смеси с алкансульфокислотами путем взаимодействия жидкой смеси, содержащей экстрагируемые парафины , , алкансульфокислоты и серную кислоту, с двуокисью углерода при сверхкритических условиях, подаваемой противотоком , в экстракционной колонне с перфорированными тарелками, установленными так, что каждая последующая повернута относительно предыдущей на 180°. 6 ил.

союз СОВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!15 С 07 С 303/44

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "К ПАТЕНТУ (21) 4831486/04 (22) 11.10.90 (46) 23.08.93, Бюл. М 31 (31) 22008 А/89 (32) 12.10.89 (33) IT (71) Энимонт Аугуста С.п.А. (IT) (72) Джанкарло Парет и Косимо Франко (IT) (56) Патент СССР М 1586511, кл. С 07 С 303/34. 1988. (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ПАРАФИНОВ

ИЗ ИХ ЖИДКОЙ СМЕСИ С АЛКАНСУЛЪФОКИСЛОТАМИ

Предлагается способ экстрагирования неполярных веществ, в частности н-парафинов, непрореагировавших в процессе их сульфирования, от остальной реакционной смеси.

В промышленности разделение сложных смесей на индивидуальные компоненты всегда было одной из наиболее важных проблем, поскольку в современной промышленности требуются все более и более чистые продукты, свободные, насколько это возможно, от побочных продуктов и непрореагировавших веществ.

Это требование особенно жестко в процессах сульфирования н-парафинов, в кото-. рых н-парафины должны быть в максимальной степени отделены от продуктов реакции не только из экономических соображений, но и потому что их присутствие нежелательно с точки зрения путей дальнейшего использования парафинсульфокислот, Способы. которые обычно применяют для отделения побочных продуктов указан.. Ж 1836339 АЗ (57) Сущность изобретения: экстракция парафинов из их жидкой смеси с алкансульфокислотами путем взаимодействия жидкой смеси, содержащей экстрагируемые парафины, воду, алкансульфокислоты и серную кислоту, с двуокисью углерода при сверхкритических условиях, подаваемой противотоком, в экстракционной колонне с перфорированными тарелками, установлен ными так, что каждая последующая повер. нута относительно предыдущей на 180, 6 ил.

Э ного типа, до настоящего времени включают использование экстракции в системе жидкость/жидкость, которая осуществляется с использованием самого различного оборудования.

Известен способ экстрагирования н-парафинов иэ их смесей с сульфированными QQ парафинами, основанный на использова- () нии находящегося в сверхкритических усло- Q виях С02. Для осуществления данного способа используется экстракционный аппарат, состоящий из следующих основных частей: экстрактора, в который подается смесь, содержащая продукт, который должен быть экстрагирован находящимся в сверхкритических условиях COz. и сепаратора, в котором отделенный от экстряп рованного вещества СОг после предвэпи. «льной конденсации подвергается рециркуляции в экстрактор дозировочными насос.! l4l1

Этот способ, имеющей пре 1 уГцество по сравнению с хорошо известн . 1:,ппсобами в системах жидкость/жидк .l! Г ллго1836339

10 тических условиях газы контактируют с жид- 15 ляется новый способ экстрагирования непо- 20

40

45

55 даря использованию находящегося в сверхкритических условиях газа, осуществляется в периодическом режиме, что не всегда удобно для ведения процесса, \

Очевидно, что эти преимущества могут быть увеличены, если соединить преимущества, вытекающие из использования находящегося в сверхкритических условиях газа, с преимуществами метода экстракции в противотоке, используя аппараты, характеристики которых оптимальны для данной цели, как в случае систем жидкость/жидкость, С другой стороны, до сих пор для систем, в которых находящиеся в сверхкрикостями, отсутствуют данные, которые можно было бы сравнить с данными, имеющимися для систем х<идкость/жидкость.

Таким образом, целью изобретения являрных веществ из содер>кащей их жидкой фазы, который позволяет преодолеть недостатки, присущие предшествующему уровню техники, Первой отличительной особенностью данного изобретения является способ экстрагирования неполярных соединенный из содер>кащих их смесей путем использования потока вещества, находящегося в сверхкритических условиях, который действует в противотоке в колонне нового типа, содержащей ряд перфорированных тарелок, особенно эффективных для таких типов экстракции.

Второй отличительной особенностью данного изобретения является особый тип экстракционной колонны, которая может быть использована в укаэанном способе экстрагирования.

Новый способ позволяет достичь высокой чистоты разделяемых продуктов, а также высоких выходов экстракции и.высокой эффективности по отношению к использованному количеству находящегося в критических условиях газа.

Поток экстрагента при температуре и давлении выше критических для указанного экстрагента подается снизу в экстракционную колонну, содержащую ряд перфорированных тарелок (их конструкции описаны далее), а в верхнюю часть колонны противотоком подается более тяжелая жидкая смесь, подвергаемая зкстрагированию.

Если поток представляет собой находящийся в сверхкритических условиях COz, который является особенно эффективным для экстрагирования н-парафинов из их смесей с сульфированными парафинами, то необходимо работать при температуре и давлениях выше 35ОС и 120 атм соответственно, Экстракционная колонна, в которой осуществляют предлагаемый способ, изображена на фиг. 1 и 2.

Колонна состоит из рассчитанной на высокое давление трубы, закрытой сверху и снизу плоскими фланцами и снабженной необходимыми боковыми штуцерами. В определенной части этой трубы по ее длине установлены тарелки, закрепленные с помощью тонкостенных трубчатых распорок, внешний диаметр которых немного меньше внутреннего диаметра трубы, образующей колонну.

На фиг. 2 (схематически изображена экстракционная колонна, имеющая десять тарелок, где позиция 1 обозначает измеритель уровня, позиция 2 — положение уровня жидкости. Все тарелки одинаковы, и закреплены так, что каждая следующая повернута относительно предыдущей на 180 . Экстракционная тарелка, изображенная на фиг.1, имеет размеры, использованные при проведении практических испытаний (отверстия в тарелках имеют диаметр 2-15 мм), 5 На фиг. 3 схематически изображена работа колонны, где позиция 3 обозначает вход СОй, 4 — линия выхода экстрактора, 5— линия, йаЪоторой в колонну подается поток, подвергаемый экстрактивной обработке, 6— место сбора очищенного продукта (SASA), PC обозначает контроль давления, LC — контроль уровня.

Для экспериментальных целей использовали колонну диаметром 50 мм, оборудо5 ванную тарелками AfSI 9041 с двумя отверстиями диаметром 5 мм и стоком диаметром 10 мм (см.фиг.1). Сплошная фаза стекает вниз по стокам. Диспергированная фаза проходит вверх через отверстия в тарелках. В этих условиях диспергированная фаза разбивается на пузыри, которые в зоне под следующей тарелкой снова образуют сплошную фазу.

По длине колонны установлены десять тарелок на расстояниях друг от друга оЮло

150 мм. В этом случае находящийся в сверхкритических условиях гаэ десять раз переходит иэ сплошной фазы в разделенную фазу.

Если учесть высоту. столба жидкости, который поддерживается под отверстиями, то длина зоны, в которой происходит контакт между жидкой фазой и диспергированным газом, составляет минимум 100 мм.

При различных условиях был проведен ряд испытаний, результаты наиболее важных из них приведены ниже, Пример 1. Условия проведения процесса:

Давление, атм 150

Температура, >С 45

1836339

Сплошная фаза $А$А(высокий уровень

Состав потока, подаваемого в колонну, мас,$

SASA 40 н-Парафины 50 5

НгО+ Н2$04 10

Скорости входящих и выходящих потоков (см.фиг.3). кг/ч:

СО2 (3),10

Э кстракт (4) 11,15 10

СО2 10 н-Парафины 1,13

Сырье (5) 2,50

SASA 1 н-Парафины . 1,25 15

Н20+ Н2$04 0,25

Очищенные продукты (6) 1,35

SASA 1 н-Парафины 0,12

Н20 + Н2$04 0,25 20

Концентрации выражены соответственно как отношения н-парафинов к СО и н-парафинов к SASA.

Из фиг.4 следует величина 2,7 теоретических тарелок, что соответствует эффектив- 25 ности 27 на каждую тарелку, Пример 2. Условия проведения процесса:

Давление, атм 150

Температура, С 45 30

Сплошная фаза $А$А(высокий уровень)

Состав потока, подаваемого в колонну (был использован очищенный поток из примера

1), мас.

SASA 73 н-Парафины 9

НгО+ H2S04 18

Скорости входящих и выходящих потоков (см,фиг.3), кг/ч;

С02 (3). 10 40

Экстракт (4) 10,11

СО2 10 н-Парафины 0,11

Сырье (5) 1,37 .SASA 1 45 н-Парафины 0,12

Н20+ Н2$04 0,25

Очищенный продукт (6) 1,26

SASA 1

H2O+ Нг$04 . 0,25, 50 н-Парафины 0,012

Концентрации выражены соответственно как отношения н-парафинов к С02 и н-парафинов к SASA.

На фиг. 5 следует величина 2.5 теоретических тарелок, что соответствует эффективности 25 на каждую тарелку.

Из приведенных примеров видно, что высокочистый SASA (чистота около 99 (,) можно получить, используя 10 тарелок и каскад из двух экстракторов.

На фиг. 6 показано поведение одной отдельной тарелки, для того чтобы получить указа ный результат с помощью тарелок, или 25 реальных тарелок, для чего необходима легко осуществляемая высота колонны

3750 мм. Пунктирная линия А соответствует примеру 1, сплошная линия Б — примеру 2.

При указанных скоростях потоков достигается съем 1 кг/ч очищенного SASA с 20 смг колонны, колонна диаметром 500 мм позволяет получать не менее 200 кг очищенного SASA в 1 ч при непрерывном процессе, Для промышленной реализации данного изобретения может быть сохранена такая же схема сборки, причем в случае колонн большого диаметра возможно использование многопроходных тарелок, Формула изобретения

Способ экстракции парафинов иэ их жидкой смеси с алкансульфокислотами, полученной при сульфировании парафинов к содержащей водную смесь парафинов, алкансульфокислоты и серную кислоту, путем обработки двуокисью углерода при сверхкритических условиях, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, последний проводят путем взаимодействия жидкой смеси, содержащей экстрагируемые парафины, с двуокисью углерода, подаваемой противотоком, в экстракционной колонне, состоящей из трубы высокого давления, в которой установлены одинаковые перфорированные тарелки, имеющие отверстия диаметром 2-15 мм и установленные так, что каждая последующая тарелка повернута относител ьно предыдущей на 180О, и устройств для контролирования уровня жидкой смеси, а также для ее вывода.

1836339

1836339 пР со2 юо но ио

1836339

9О 90 mo 1l0 Ио

10 20 30 40 ° 50 60 70 ф о .б, Составитель Т.Власова

Техред М.Моргентал

Корректор М.Куль

Редактор Г.Бельская

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагэринэ. 101

Заказ 3003 Тираж Подписное

ВНИИПИ, Государс9венного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5