Способ получения углеродных волокон
Изобретение относится к способам получения высокопрочных высокомодульных углеродных волокон на основе полиакрилонитрильных волокон, в частности к процессу предварительной термообработки ПАВ на воздухе. Сущнрсть изобретения: волокна на основегомои сополимеров полиакрилонитрила окисляют при температуре, равной или выше температуры стеклования окисленных акрилонитрильных волокон на 5-20°С и последующей карбонизацией. 1 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (й)э D 01 F 9/22
: ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
21) 1591643/05
22) 02.07.75
46) 30.08.93. Бюл. ¹ 32 (72) М,Т.Азарова, А.А.Конкин, В.М,Бонда,1 енко и Г.И.Савченко
56) Патент Великобритании N 1110791, л, С 3 Р, 24.04.68.
Обзор патентной литературы. Получение угольных и графитовых волокон из приодных и синтетических волокнистых атериалов. 1970, Мытищи, с. 37, 39, 42.
Изобретение относится к способам пол чения высокопрочных высокомодульных глеродных волокон (УВ) на основе полиакилонитрильных (ПАН) волокон, в частности (процессу предварительной термообработКи ПАН на воздухе, Целью изобретения является разработка способа, позволяющего улучшить физико-механические показатели волокна проводя стадию окисления таким образом, чтобы температура обработки в течение все1о процесса была равной или выше температуры стеклования обрабатываемого материала предпочтительно на 5-20 С.
Сущность изобретения состоит в спосое проведения тепловой или другой обраотки, при котором нарастающую следствие химического превращения жескость полимерной системы уменьшают софтветственным увеличением температуры обработки, не допуская разрушения материала, Мерой жесткости полимерной систе„„. ЫÄÄ 1837081 Al (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ
ВОЛОКОН (57) Изобретение относится к способам получения высокопрочных высокомодульных углеродных волокон на основе полиакрилонитрильных волокон, в частности к процессу предварительной термообработки ПАВ на воздухе. Сущнрсть изобретения: волокна на основе гомо- и сополимеров полиакрилонитрила окисляют при температуре, равной или выше температуры стекпования окисленных акрилонитрильных волокон на 5-20 С и последующей карбонизацией. 1 ил, мы принимают его температуру стеклования.
Таким образом температурно-временный режим процессов, идущих с образованием сшивок или с цикл изацией полимерных макромолекул, поддерживают так, чтобы температура обработки на всех этапах превращения превышала температу.ру стеклования вновь образующегося материала.
На чертеже приведена зависимость температуры стеклования от времени прогрева ПАН волокон на воздухе при постоянной температуре, Зависимость температуры стеклования
AAH-волокна от времени прогрева при постоянной температуре.
Из приведенных на чертеже данных следует, что все температурно-временные режимы, лежащие в области над кривой, должны приводить к получению материалов с худшими свойствами по сравнению с иэ1837081 делиями, полученными по температурновременным режимам, отвечающим области под кривой температура стекловэния — время, Исходя из данных чертежа. следует ожидать разрушения материала, например, при времени окисления превышающем 6 часов и температуре 230 С, По изменению плотности окисленного материала в зависимости от температуры и времени окисления, плотность волокна при прогреве более 6 ч при температуре 230 С начинает снижаться, что свидетельствует о начале разрушения, т,е. об образовании трещин и пустот.
Зависимость плотности окисленного волокна от температуры и времени прогрева при разных температурах 1-210, 2-220, 3 †2 и 4 †2 С.
Очевидно, что углеродное волокно, полученное из волокна, окисленного при температуре ниже температуры стеклования, имеет пониженные прочностные характеристики вследствие увеличенного числа дефектов.
Аналогичные явления разрушения структуры волокна и снижения его прочности могут наблюдаться и в случае других полимеров, в процессе обработки которых происходит химическая сшивка или циклиэация макромолекул, т.е. осуществляется переход к более жесткой системе.
По-видимому, предложенный способ может быть использован и при проведении процессов обработки других полимеров и волокон, например, жесткоцепных полиамидов, полиимидов и т.п.
Представленные примеры иллюстрируют предложенный способ при получении углеродных волокон на основе гомо- и сополимеров акрилонитрила.
5 Пример 1. ПАН-волокно подвергают .. окислению в течение 6 ч при температуре
230 С. После окисления плотность волокна составляет 1,54 г/см, температура стеклоз вания 230 С. После карбонизации поочно10 сть волокна равняется 376 кг/мм при модуле упругости 26000 кг/мм .
В случае же окисления волокна в течение 9 ч при температуре 230 С, т.е, еще 3 ч после достижения температуры стеклова15 ния, плотность волокна после окисления составляет 1,46 г/см, а прочность после карбониэации падает до 200 кг/мм .
Пример 2. ПАН-волокно окисляют по следующему режиму: 2 ч при 210 С+3 ч при
20 220 С и 1 ч при 230 С и 20 мин при 270 С.
Температура стеклования образцов в процессе соответственно 205, 210, 215 и 250 С. (Всегда меньше, чем температура обработки), Прочность углеродного волокна, полученного иэ волокна, окисленного по указанному режиму, 250 кгlмм . Модуль упругости 25000 кг/мм .
Формула изоб ретения
Способ получения углеродных волокон
30 на основе гомо- и сополимеров полиакрилонитрила путем окисления и карбонизации исходных волокон, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности углеродных волокон, окисление проводят при тем35 пературе, равной или выше температуры стеклования окисленных полиакрилонитрильных волокон на 5-20 С.
1837081
Ci
Ь
b ) б
Составитель P.Âàêàð
Техред М.Моргентал
Корректор И.Шулла
Редактор
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Заказ 2855 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5
