Шихта для получения нитрида кремния в азотсодержащем газе

Авторы патента:

Использование; получение конструкционной керамики и режущего инструмента. Сущность изобретения: смешивают 60-82 мас.% порошка кремния и 18-40 мае.% цинка или хлорида цинка 15-30 мин и азотируют в замкнутом объеме при 1200- 1400°С 2-4 ч. Выход / -Sl2N j 100%, из них со сферической формой частиц - 98,7-98,9%. 1 табл.

союз соВетских

СОЦИАЛ ИСТИЧ Е С К ИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 В 21/068

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Q Q

1м !

1 (21) 4901696/26 (2.2) 11.01.91 (46) 30.08.93. Бюл. ¹ 32 (71) Институт структурной макрокинетики

АН СССР (72) В.IVi.Eóíèí, В.В,Карпов и Э.В.Чемагин (73) Институт структурной макрокинетики

PAH (56) Заявка Японии ¹ 62-9521, «л. С 01 В 21/068, 1987.

Kiyshi Hirao Yoshinary Miyamoto, Mitsue

Koizume, Synthesis of Silicon Nitride by a

СогпЬцзбоп under High Nitrogen РгеззигеЭ.

Amer. Ceram, Soc.. 1986, v. 69, 4, р. 60-61.

Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических нитридов, в частности. получения нитрида кремния /3-модификации с формой частиц близкой к сферической, пригодного для спекания при изготовлении конструкционной керамики и режущего инструмента, Цель изобретения вЂ” увеличение выхода

31зй4 Р-модификации со сферической формой частиц, Поставленная цель достигается тем, что шихта в качестве неорганической добавки содержит 60-82 мас.% кремния и i8-40 мас, цинка или хлорида цинка, имеющих низкую температуру кипения, Шихту готовят следующим образом, Берут порошок элементарного кремния

КРО ГОСТ 2106-69 с размером частиц менее, 10 мкм и порошок металлического цинка или хлорида цинка, имеющие низкие температуры кипения, в количестве 18-40 от массы

„„Я2„„1838233 А3 (54) ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА

КРЕМНИЯ В АЗОТСОДЕРЖАЩЕМ ГАЗЕ (57) Использование; получение конструкционной керамики и режущего инструмента.

Сущность изобретения: смешивают 60-82 мас.% порошка кремния и 18-40 мас.% цинка или хлоридз цинка 15-30 мин и азотируют в замкнутом объеме при 1200- 1400 С 2-4 ч.

Выход Р-Я!2М4 100%, из них со сферической формой частиц вЂ” 98,7-98,9%. 1 табл. кремния и подвергают смешиванию в течение 15-30 мин;

В том случае, когда цинка или хлорида цинка вносят в количестве 18-25%, процесс синтеза Р-3!зй4 предпочтительнее проводить путем нагревания шихты в замкнутом объеме при температуре 1200-1400 С и давлении азотсодержащего газа (Мг. МНз) при

0-10 атм в течение 2-4 ч.

При введении в шихту 25-40% Zn или

ZnCb процесс термообработки предпочтительнее вести в режиме горения. В первом случае синтез ведут следующим образом.

Приготовленную шихту помещают в реакционный сосуд, заполняют азотом или аммиаком до давления 4-10 атм и помещают в печь, разогревают ее до температуры синтеза 1200-1400 С и выдерживают при этой температуре 4 ч, После проведения аэотирования реакционную массу охлаждают, давление в реакционном сосуде сбрасывают до

1838233 атмосферного. Продукт реакции анализируют и подвергают рентгенофазвому анализу.

Во втором случае приготовленную шихту загружают на графитовую подложку и помещают в реактор СВС, заполняют азотом или аммиаком до давления 100 атм. Шихту воспламеняют локально с помощью спирали, Благодаря большой экзотермичности фронт реакции распространяется по всей загрузке самопроизвольно. После окончания процесса реакционная масса охлаждается, давление сбрасывают до атмосферного. Продукт подвергают рентгенофазному и химическому анализам.

Добавление цинка или хлорида цинка обеспечивает: разрыхление загрузки, способствующее доступу азота в объем загрузки и полному азотированию кремния; повышение выхода Р-фазы Я!зй4 и формирование частиц 5!зй4 в сферическую форму (Ксфер. 0,95 0,98), Сферичность частиц определяют отношением длины к их ширине К = l/d npu просмотре порошка под микроскопом в количестве не менее 1000, Пример 1. Берут порошок кремния, смешивают его с цинком в количестве l8 от массы кремния в течение 30 мии 20 г шихты загружают в реакционный сосуд, заполняют азотом до добавления 4 атм, помещают в трубчатую печь и высокотемпературное азотирование проводят при температуре 1200 С в течение 4 ч, а затем охлаждают. После охлаждения реакционной массы давление азота сбрасывают до атмосферного. Продукт подвергают отмывке соляной кислоты для удаления цинка, сушат при 100 С и анализируют с помощью рентгенофазного, химического и микроскопического анализов.

Порошок нитрида кремния представляет собой фазовочистый нитрид кремния, Химический анализ: Slcs o - 0,1, 0 =

-0,8%, и - 38,7, Fe = 0,01, Zn = 0,055 мас.7.

Выход частиц сферической формы

98,9%. Коэффициент сферичности К,ф =

0,98.

Пример 2. Берут порошок кремния, смешивают с хлоридом цинка в количестве

40 мас, от массы кремния в течение 30

50 мии, загружают иа графитовую подложку и помещают в реактор, Заполняют реактор азотом до давления 100 атм и воспламеняют шихту с помощью вольфрамовой спирали, реакция протекает самопроизвольно, После окончания процесса реакционную массу охлаждают и анализируют химически, рентгенографически и микроскопически.

Порошок представляет собой фазовочисты и нит рид кремния Р -модификации.

Химический анализ: SlcBoo = 0,08, 0-0,08% И = 38 8% Fe = 0,01 Zn - 0,04 мас.%.

Выход частиц сферической формы

98,9, Коэффициент сферичности Ксф=0,97.

В таблице представлены данные химического и рентгенофазс ого анализа порошка нитрида кремния, полученного из шихты по изобретению.

Таким образом, как видно из приводимых примеров, изобретение позволяет получать Язй4 в P -éoäèôèêàöèè с выходом сферических частиц, равным 98,6-98,7% в одну стадию.

Предложенный способ позволяет получать Рзй4 Р-модификации в одну стадию.

Из порошка нитрида кремния Р-модификации, полученному по любому из приведенных примеров методом горячего прессования, были приготовлены изделия для получения физико-механических свойств.

Режим спекаиия 1850 С. Время нагружения 20 мии, Рдав = 30 МПа. Изделие имеет плотность d = 3,6 г/см, ои = 90 кг/мм, г

Следовательно, шихта по изобретению пригодна для получения высокоплотных изделий с высокими физико-механическими характеристиками, Формула изобретения

Шихта для получения нитрида кремния в азотсодержащем газе, включающая порошок кремния и неорганической добавки, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью увеличения выхода иитрида кремния Р-модификации со сферической формой частиц, оиа содержит в качестве неорганической добавки цинк или хлорид цинка при следующем содержании компонентов, мас.%;

KpPMHvIA 60-82

Цинк или хлорид цинка 18-40

1838233

Составитель .В.Бунин

Техред M.Ìîðãåí Tàë

Корректор ЕЯапп

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2896 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва. Ж-35. Раушская наб., 4/5

Шихта для получения нитрида кремния в азотсодержащем газе

Способ получения нитрида кремния // 1813707

Материал на основе аморфного нитрида кремния, содержащего углерод // 1809585

Изобретение относится к неорганической химии тугоплавких соединений, в частности к способам получения материала на основе кремния, азота и углерода

Способ получения нитрида кремния // 1726373

Изобретение относится к технике получения нитрида кремния и позволяет сократить длительность процесса

Способ получения нитрида кремния // 1696386

Изобретение относится к способу получения нитрида кремния - неорганического соединения с высокой температурой плавления , высокими прочностными свойствами , используемого в машиностроении, в производстве абразивов и огнеупоров Цель - упрощение процесса и сокращение времени на его проведение при сохранении высокого выхода продукта

Способ получения нитрида кремния // 1696385

Изобретение относится к способам получения нитрида кремния, применяемым в качестве конструкционного и инструментального материала, Цель - повышение выхода а -фазы нитрида кремния

Способ получения пленки из аморфного нитрида кремния // 1584309

Способ получения ультрадисперсного порошка нитрида кремния // 1568445

Изобретение относится к способам получения ультрадисперсных порошков аморфного нитрида кремния, позволяющим получать продукт в аморфном состоянии

Способ получения нитрида кремния // 290531

Способ получения нитрида кремния с повышенным содержанием альфа-фазы // 2137708

Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений, в частности к получению нитрида кремния, который может быть использован в инструментальной промышленности для производства керамических резцов, в автомобильной и авиационной промышленности для изготовления конструкционной высокотемпературной керамики, например, деталей двигателей внутреннего сгорания, а также в огнеупорной промышленности как добавка к огнеупорным материалам

Нитрид кремния с повышенным содержанием альфа-фазы // 2149824

Изобретение относится к синтезу тугоплавких неорганических соединений, которые могут быть использованы при получении конструкционной керамики и огнеупорных материалов

Способ получения раствора металлического кремния, способ получения металлического кремния из раствора и металлический кремний, полученный на основе этих способов, способ получения керамических материалов и керамический материал, полученный на основе этого способа // 2156220

Изобретение относится к технологии получения материалов, а именно к технологии получения поликристаллического кремния и его химических соединений - карбида и нитрида - из природных кремнийсодержащих концентратов

Способ получения нитрида кремния // 2257338

Способ получения кубического нитрида кремния // 2331578

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к способам получения новой плотной сверхтвердой модификации нитрида кремния, имеющей кубическую структуру шпинели ( - Si3N4)

Способ и устройство для получения энергии // 2451057

Изобретение относится к использованию в качестве энергоносителей исходных материалов, содержащих диоксид кремния

Установка для производства нитрида кремния // 2091299

Изобретение относится к области химического машиностроения и может быть использовано для производства высокоэффективного и дорогостоящего материала нитрида кремния, применяемого в различных областях техники

Способ получения шихты для синтеза нитрида кремния // 2465197

Изобретение относится к области порошковой технологии и предназначено для получения самораспространяющимся высокотемпературным синтезом (СВС) нитрида кремния с высоким содержанием основного вещества, тонкодисперсным размером основной массы частиц при достаточно узком гранулометрическом составе

Способ получения ультрадисперсного порошка нитрида кремния // 2541058

Изобретение относится к области порошковой технологии и предназначено для получения ультрадисперсных порошков нитрида кремния. Предложенный способ базируется на методе самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС-процесса), в котором в качестве шихты используют смесь порошков предварительно активированного нитридообразующего компонента со средним размером частиц меньше 5 мкм и нитрида кремния в качестве разбавителя со средним размером частиц меньше 1 мкм и шириной распределения не более 2 в количестве менее 25% от общей массы, в качестве нитридообразующего компонента используют ферросилиций, после дробления спека проводят дальнейшее измельчение (дезагрегацию) порошка в струе сжатого газа, подаваемой в насыпной слой, при этом пылегазовый поток рециркулируют как внутри рабочего объема, выделяя крупные частицы из рабочего газа за счет инерционной и воздушно-центробежной сепарации, так и вне его, эжектируя выделенные из потока циклонным сепаратором мелкие частицы и возвращая их в рабочий объем, при этом одновременно над насыпным слоем и в зоне отделения частиц циклонного сепаратора создают область действия магнитного поля, в которую подают пылегазовый поток и осуществляют контактирование частиц с поверхностью магнита, причем в течение всего процесса измеряют напряжение, индуцируемое частицами железа в пылегазовом потоке, выходящем из насыпного слоя, и, при достижении им минимального (заданного) значения, процесс продолжают еще в течение не менее трех рециркуляций материала, оставшегося в рабочем объеме, затем эжектирование прекращают, а продукт классифицируют на фракции. Технический результат - получение порошков нитрида кремния с ультрадисперсным составом из промышленных марок ферросилиция с существенно уменьшенными затратами на химическую очистку от примесей железа. 12 ил.

Способ получения альфа-фазы нитрида кремния методом свс // 2550882

Изобретение относится к области получения нитрида кремния. Способ получения альфа-фазы нитрида кремния включает приготовление смеси порошка кремния и нитрида кремния, помещение смеси в замкнутый реактор, заполнение реактора азотом, локальное воспламенение смеси, проведение синтеза в режиме горения под давлением азота с последующим сбросом остаточного давления, охлаждение и извлечение целевого продукта. Соотношение кремния и нитрида кремния в смеси составляет (1:4)-(1:1). В смесь дополнительно вводят одну или несколько добавок из ряда: NH4Cl, NH4F, (NH4)2SiF6, Na2SiF6, K2SiF6 и/или галогениды металлов I, II, III группы. Техническим результатом является разработка промышленного способа получения порошка нитрида кремния высокой чистоты, содержащего 60-90% частиц удлиненной или равноосной формы при узком диапазоне размера частиц, с удельной поверхностью до 14 м2/г, с высоким содержанием альфа-фазы. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 7 пр.