Способ изготовления композиционного материала с металлической матрицей на основе алюминия
Сущность изобретения: композиционный материал получают путем введения в контакт расплавленного алюминиево-магниевого сплава с проницаемой массой керамического наполнителя в присутствии газа, содержащего от 10 до 100% азота по объему , остальное до 100% - неокисляющий газ, такой как водород или аргон. При этих условиях расплавленный сплав самопроизвольно пропитывает керамическую массу наполнителя при нормальных атмосферных давлениях. Твердое тело сплава может быть помещено вблизи от проницаемой основы и керамического наполнителя и доведено до расплавленного состояния, предпочтительно до, по крайней мере, 700°С. с целью образования композиционного материала с алюминиевой матрицей. В дополнение к магнию могут использоваться с алюминием вспомогательные легирующие элементы. Получаемые композиционные продукты могут содержать прерывную фазу нитрида алюминия в алюминиевой матрице и/или внешний поверхностный слой нитрида алюминия . 15 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
6 (21) 4355650/02 (22) 12,05,88 (46) 30,08.93, Бюл. ¹ 32 (31) 049171 (32) 13,05.87 (33) US (71) Ланксид Текнолоджи Компани ЛП (US) (72) Дэнни Рэй Уайт, Майкл Кеворк Ахаджанян, Эндрю Виллард Уркхарт (US) и Дэвид
Кеннет Кребер (СА) (56) Патент США 4141740, С 04 В 35/52, 1979, Европейский патент 0106108. С 22 С
1/09. 1984. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА С МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ МАТРИЦЕЙ НА ОСНОВЕ
АЛЮМИНИЯ (57) Сущность изобретения: композиционный материал получают путем введения в контакт распла влен ного ал юминиево-магИзобретение относится к способу изготовления композиционного материала с металлической матрицей путем самопроизвольной пропитки проницаемой массы керамического наполнительного материала расплавленным металлом, и в частности, расплавленным алюминиевым сплавом в присутствии азота.
Целью изобретения является расширение технологических возможностей способа и его упрощение при улучшении физико-механических свойств композиционного материала.
Данный способ включает в себя производство композиционного материала с ме„„5U„„1838441 А3
Bñïомогательные легирующие элементы. Получаемые композиционные продукты могут содержать прерывную фазу нитрида алюминия в алюминиевой матрице и/или внешний поверхностный слой нитрида алюминия. 15 з.п. ф-лы, 3 ил„3 табл. таллической матрицей путем пропитки проницаемой массы керамического наполнителя или керамического наполнителя с покрытием расплавленным алюминием, содержащим, по крайней мере, примерно, 1% по весу магния или предпочтительно, примерно 3% по весу. Пропитка осуществляется самопроизвольно без необходимости внешнего давления или глубокого вакуума. Источник расплавленного металлического сплава вводится в контакт с массой наполнительного материала при температуре, по крайней мере, 700 С в присутствии газа, содержащего от 10 до 100 азота, предпочтительно, по крайней мере 50%, азота по 1838441 10 объему, остальное неокисляющий гаэ, например, аргон. При таких условиях расплавленный алюминиевый сплав проникает в керамическую массу при нормальном атмосферном давлении и образовывает композиционный материал с алюминиевой матрицей. Когда требуемое количество керамического материала пропитывается расплавленным сплавом, образуется твердая структура металлической матрицы, которая скрепляет упрочняющий керамический материал. Обычно, и предпочтительно, количество расплавленного сплава должно быть достаточным для обеспечения пропитки до границы керамической массы. Объем керамического наполнителя в композиционных материалах с алюминиевой матрицей, может быть большим. В связи с этим могут быть достигнуты соотношения наполнителя к сплаву более чем 1:1. Согласно одному варианту осуществления изобретения, расплавленный алюминиевый сплав подается к керамической массе путем размещения массы сплава в непосредственной близости с проницаемым слоем керамического наполнительного материала или в контакте с ним. Сплав и слой, находятся под воздействием азотсодержащего газа при температуре выше точки плавления сплава, в присутствии давления или разрежения. При этом расплавленный сплав спонтанно проникает в прилежащий или окружающий слой. При понижении температуры ниже точки плавления сплава, получают твердую матрицу из алюминиевого сплава, скрепляющего керамику. Необходимо понимать, что твердая масса алюминиевого сплава может быть размещена смежно с массой наполнителя, Металл затем расплавляется и проникает в массу наполнителя. Или сплав может быть расплавлен отдельно и затем залит на массу наполнителя, Композиционные материалы с матрицей из алюминия, полученные в соответствии с данным изобретением, обычно содержат нитрид алюминия в алюминиевой матрице в качестве прерывистой фазы. Обьем нитрида в алюминиевой матрице может меняться в зависимости от таких факторов, как выбор температуры, состав сплава, состав газа и керамического наполнителя, Наряду с этим, если продолжается пребывание в азотирующей атмосфере при повышенной температуре после пропитки в полном объеме, нитрид алюминия может формироваться на поверхностях композиционного материла, Количество диспергированного нитрида алюминия, так же как и глубина азотирования по наружным поверхностям 55 могут меняться в результате управления одним или более факторами в системе, например, температурой, что позволяет регулировать свойства композиционного материала или создавать композиционный материал с алюминиевой матрицей с покрытием из нитрида алюминия в качестве наносостойкой поверхности. В ыражение "равновесие — неокисляющий газ" как оно используется здесь, обозначает, что любой газ, присутствующий в дополнение к основному азоту, представляет собой либо инертный гаэ или BoccTBHQBленный газ, который существенно не нереакционноспособен с алюминием в условиях процесса. Любой окислительный газ (иной, чем азот), который может присутствовать в качестве примеси в газе (ах), который применяется, недостаточен для окисления металла в каком-либо существенном объеме. Термин "керамический наполнитель" или "керамический наполнительный материал" подразумевает, как керамические наполнители сами Ilo себе, также как глиноземные волокна или волокна карбида кремния, так и керамические наполнительные материалы с покрытием, такие как волокна углерода с покрытием их глинозема или карбида кремния для зашиты углерода от воздействия расплавленного металла. Кроме того, необходимо понимать, что алюминий, используемый в процессе, легированный магнием, может быть существенно чистым или коммерчески чистым алюминием, или может быть легирован другими компонентами, такими как железо, кремний, медь, марганец, хром и т.д. Изобретение иллюстрируется фигурами 1-3. Фигура 1 представляет собой микрофотографию при 400" увеличении композиционного материала с усиленной глиноземом алюминиевой матрицей, полученного при 850 С. согласно примеру 3. Фигура 2 представляет собой микрофотографию при 400" увеличения композиционного материала с усиленной глиноземом алюминиевой матрицей, полученного в соответствии с примером За, но при температуре 900 С в течение 24 часов, и фигура 3 представляет собой микрофотографию при 400" увеличении композиционного материала с усиленной глиноземом алюминиевой матрицей (с использованием несколько укрупненных частиц глинозема, то есть с размером фракции в 90 меш против размера фракции 220 меш), полученного согласно примеру Зб, но при температуре 1000 С и в течение 24 часов. 1838441 Согласно способу по настоящему изобретению расплавленный алюминиево-магниевый сплав вводится в контакт или выливается на поверхность проницаемой. массы керамического материала, такого как керамические частицы, нитевидные кристаллы или волокна, в присутствии азотсодержащего газа, и расплавленный алюминиевый сплав спонтанно и постепенно пропитывает проницаемую керамическую массу. Степень самопроизвольного расплава и формирования металлической матрицы будет меняться в зависимости от условий процесса, как более подробно пояснено ниже. Самопроизвольное проникновение сплава в массу керамики приводит к получению композиционного изделия, в котором матрица из алюминиевого сплава скрепляет собой керамический материал. В условиях способа, согласно данному изобретению, керамическая масса наполнителя достаточно проницаема, чтобы способствовать проникновени,, газообразного азота в наполнитель и вступ ение в контакт с расплавленным металлом, вследствие чего находящийся в среде азота керамический материал самопроизвольно пропитывается расплавленным алюминиевым сплавом, формируя композиционный материал с алюминиевой матрицей. Степень самопроизвольного проникновения и формирования металлической матрицы будет меняться в зависимости от заданного сочетания условий процесса, то есть от содержания магния в алюминиевом сплаве, присутствии дополнительных элементов в сплаве, размера частиц, качества поверхности и типа наполнительного материала, концентрации азота в газе, времени и температуры, Для самопроизвольного осуществления пропитки расплавленным алюминием, алюминий легируется, по крайней мере, 1%, предпочтительно, примерно, 3% магния, по весу сплава. Один или более легирующих элементов, таких как кремний, цинк, или железо могут быть введены в сплав, что может повлиять на минимальное содержание магния в сплаве, Известно, что некоторые эле. менты могут улетучиваться из расплава алюминия, что зависит от времени и температуры. УлеТучиваются магний и цинк. Желательно использовать сплав, в начале содержащий, по крайней мере, 1% магния. по весу. Процесс проводится в присутствии атмосферы азота, содержащей, по крайней мере, примерно, 10 обьемных процентов азота, остальное — неокисляющий газ. После существенно полной пропитки керамической массы металл затвердевает при охлаждении в атмосфере азота, при этом формируется твердая металлическая матрица, скрепляющая керамический наполнительный материал. Так как алюминиево-магниевый сплав смачивает керамику, между металлом и керамикой должна быть хорошая связь, что в свою очередь может привести у улучшению свойств композиционного материала, Минимальное содержание магния в алюминиевом сплаве зависит от одной или более переменных, таких как температура процесса, время, присутствие вспомогательных легирующих элементов, таких как кремний или цинк, природа керамического 10 наполнителя и содержание азота в потоке газа, Более низкие температуры или менее длительные промежутки прогрева могут применяться, в случае, если содержание магния в сплаве увеличивается. Таким образом, при данном содержании магния, добав20 ление определенных легирующих элементов, таких как цинк, позволяет использовать более низкие температуры. Например, содержание магния по нижнему тов, может быть использовано при температуре процесса выше минимальной, при высокой концентрации азота, при введении одного или более дополнительных легирующих элементов. Сплавы, содержащие, при30 мерно от 3 до 5 вес. процентов магния, являются предпочтительными при широком разнообразии условий процесса. При этом предпочтительно значение в 5%, позволяю35 щее использовать более низкие температуры и более кратковременные промежутки времени. Содержание магния в избытке на уровне, примерно, 10 вес.% оталюминиевого сплава может использоваться для смягче40 ния температурных условий, требуемых для пропитки, Содержание магния может быть снижено, когда он вводится в сочетании с дополнительным легирующим элементом, но эти элементы играют только вспомогательную функцию и применяются вместе в вышеуказанным количеством магния, Например, не отмечалось существенной пропитки чистым алюминием, легированным только 10% кремния, при 100 С наполнителя фракцией 500 мас. (Кристолон 39 (99%) чистого карбида кремния). Использование одного или нескольких легирующих элементов и выбор концентрации азота в газовой атмосфере также влия50 ют на степень азотирования матрицы из сплава при заданной температуре, Например, повышение концентрации вспомогательного легирующего элемента, такого как цинк или железо в сплаве можно использовать для уменьшения температуры пропит25 пределу, примерно, 1 до 3 массовых процен1838441 10 20 55 ки и таким образом снизить формирование нитрида, в то время как повышение концентрации азота в газе может использоваться для того, чтобы способствовать образованию нитрида, Концентрация магния в сплаве также влияет на степень пропитки при заданной температуре. Предпочтительно, чтобы, по крайней мере, три весовых процента магния было включено в сплав. Сплав, содержащий меньше этого уровня, такой, как один весовой процент магния, требует более высокую температуру процесса или дополнительный легирующий элемент для пропитки, Температура, требуемая для самопроизвольной пропитки согласно настоящему изобретению, может быть ниже, когда содержание магния в сплаве повышено, например, до, по крайней мере, примерно 5 весовых процентов, или когда другой элемент, такой как цинк или железо, присутствует в алюминиевом сплаве. Температура также может меняться в зависимости от выбора различных керамических материалов. Обычно самопроизвольная и постепенная пропитка будет происходить при температуре процесса, по крайней мере, примерно, 700 С, предпочтительно, примерно, 800 С. Температура выше 1200 С оказывается неблагоприятной для процесса. В частности, оптимальный температурный диапазон включает температуру, примерно, от 800 С до 1200 С. В данном способе расплавленный алюMMHvI8BblA сплав подается к массе проницаемого керамического материала в присутствии азотсодержащего газа, сохраняемого в течении всего времени, требуемого для завершения пропитки. Это осуществляется путем поддержания непрерывного потока газа в контакте с керамическим материалом и расплавленным алюминиевым сплавом. Поток должен быть достаточен для компенсирования любой потери азота из атмосферы из-за образования нитрида в матрице, а также для предупреждения или устранения проникновения воздуха, который может оказать окислительное воздействие на расплавленный металл, Как указано выше, азотсодержащий газ включает в себя по крайней мере 10 объемных процентов азота. Было обнаружено, что концентрация азота может ухудшить степень проникновения. В частности, промежутки времени, необходимые для осуществления пропитки, возрастают при уменьшении концентрации азота. Как показано в таблице 1 (см. ниже) для примеров 5-7, время, необходимое для пропитки глинозема расплавленным алюминиевым сплавом, содержащим 5 магния и 5 кремния при 1000 С возрастало, если концентрация азота снижалась. Пропитка осуществлялась за пять часов с использованием газа, содержащего 50 объемных процента азота. Этот промежуток времени возрастал до 24 часов при составе газа, содержащем 10 объемных процентов азота. Предпочтительно, газ включает 100 азота. Концентрация азота на нижнем пределе эффективного диапаэона, менее чем 30 объемных процентов, обычно не используется из-за продолжительных промежутков времени, требуемых для осуществления пропитки. Способ согласно настоящему изобретению используют для получения широкого разнообразия керамических материалов, и выбор наполнительного материала будет зависеть от таких факторов, как алюминиевый сплав, условия процесса. химическая активность расплавленного алюминия rio отношению к наполнителю, и требуемые свойства конечного композиционного изделия, Эти материалы включают (а) окиси, также как глинозем, магнезия, двуокись титана, двуокись циркония и двуокись гафния; .(б) карбиды, такие как карбид кремния и карбид титана; (в) бориды, такие как диборид титана, додекаборид алюминия и (г) нитриды, такие как нитрид алюминия, нитрид кремния и нитрид циркония, Если отмечается тенденция к тому, что наполнитель реагирует с расплавленным алюминиевым сплавом, это могло бы быть улажено путем уменьшения времени пропитки и температуры или путем создания нереакционноспособного покрытия на наполнителе. Наполнитель может содержать подложку, такую как углерод или другой некерамический материал, несущий керамическое по- крытие для защиты подложки от разрушения, Пригодные керамические покрытия включают окислы, карбиды, бориды, и нитриды. Керамические материалы, которые предпочтительны для использования в настоящем способе, включают глинозем и карбид кремния в виде частиц, пластинок, нитевидных кристаллов и волокон. Волокна могут быть прерывистыми или в виде непреpblBHoA нити, такой как многоволокнистая пакля. Кроме того, керамическая масса или прессовка может быть однородной или разнородной, Карбид кремния реагирует с расплавленным алюминием, образуя карбид алюминия и, если карбид кремния используется в качестве наполнителя, желательно предупредить или свести к минимуму эту реакцию. Карбид алюминия может подвергаться разъеданию влагой, что потенциально ос1838441 5 20 30 55 лэбляет композиционный материал. Следовательно, для сведения к минимуму или предупреждения этой реакции, карбид кремния предварительно прокаливается на воздухе для образования на нем реакционноспособного кремнеземного покрытия, или алюминиевый сплав затем легируется кремнием, или вместе, В другом случае результат заключается в увеличении содержания кремния в сплаве для устранения образования карбида алюминия. Подобные способы могут применяться для предупреждения нежелательных реакций с другими наполнительными материалами. Размер и форма керамического материала могут быть любыми, в зависимости от заданных свойств композиционного материала. Таким образом, материал наполнителя может быть в виде частиц, нитевидных кристаллов, пластинок или волокон, если форма наполнительного материала не пре-. пятствует пропитке. Другая форма также может применяться такая, как сфера, трубочки, шарики, огнеупорная ткань из волокна и т.д. Кроме того размер частиц материала наполнителя не ограничивается из-за условий пропитки, хотя может потребоваться более высокая температура или большее время для полной пропитки массы мелких частиц, в сравнении с более крупными частицами. Масса керамического мате.риала должна быть проницаемой для расплавленных алюминиевых сплавов и для аэотсодержащих газов. Осуществление способа согласно дан- ному изобретению не требует применения давления для вдавливания расплавленного металла в массу керамического материала и приводит к получению однородного композиционного материала с матрицей из алю миниевого сплава, имеющего высокую объемную долю керамического материала и малую пористость, Более значительные объемные доли керамического материала могут быть получены путем использования исходной массы керамического материала с низKoé пористостью, Высокое объемное содержание также может быть получено, если керамическая масса уплотнена под давлением, при условии, что масса не превращается в брикет с замкнутой ячеечной пористостью или в монолитную структуру, которая препятствовала бы пропитке расплавом. Было отмечено, что для впитывания алюминия и формирования матрицы алюминиевый сплав/керамика, смачивание керамики алюминиевым сплавом является преобладающим механизмом пропитки. При более низких температурах процесса имеет место ничтожная или минимальная величина азотирования металла, что приводит к минимальному содержанию прерывной фазе нитрида алюминия, диспергированного в металлической матрице. Когда приближается к верхнему пределу температурного диапазона, азотирование металла более вероятно, Таким образом содержание фазы нитрида в металлической матрице можеТ регулироваться путем изменения температуры процесса. Температура процесса, при которой образования нитрида становится более значительным, также меняется в зависимости от применяемого алюминиевого сплава и его количества относительно объема наполнителя и концентрации азота в газовой фазе. Например, степень образования нитрида алюминия при данной температуре процесса увеличивается, когда способность сплава к смачивэнию керамического наполнителя снижается и когда концентрация азота в газе увеличивается, Кроме того, возможно регулировать состав металлической матрицы во время формирования композиционного материала для придания определенных характеристик получаемому изделию. Температура процесса может быть выбрана для регулирования количества обрэзованного нитрида, Содержание фазы. нитрида алюминия в композиционном продукта улучшает его характеристики. Кроме того, температурный диапазон для самопроизвольного проникновения алюминиевого сплава в наполнитель может менять в зависимости от выбора различных видов наполнителей. В случае выбора глинозема в качестве наполнителя, температура для впитывания не должна превышать, примерно, 1000 С, чтобы пластичность матрицы не снизилась иэ-за значительного образования нитрида. Однако, могут применяться температура, превышающая 1000 С, если требуется получить композиционный материал с меньшей пластичностью и большей жесткостью матрицы. Для пропитывэния других керамических материалов, таких как карбид кремния могут использоваться более высокие температуры, примерно, в 1200 С, поскольку алюминиевый сплав азотируется в меньшей степени, в сравнении с глиноземом в качестве наполнителя. В соответствии с другим вариантом осуществления изобретения композиционный материал снабжен слоем или поверхностью из нитрида алюминия, Обычно количество сплава достаточно для пропитывания в основном всей основы из керамического материала, то есть до заданных границ. 1838441 Если расплав исчерпан при проведении пропитки в обьеме всего наполнителя, а температура не снижена для затвердевания сплава, слой или зона нитрида алюминия могут образовываться вдоль наружной по- 5 верхности композиционного материала изэа аэотирования поверхностных областей. Этот участок пласта, не охваченный матрицей, легко удаляется, например, дробеструйкой. Таким же образом слой нитрида 10 может быть образован нэ поверхности основы или брикета, пропитываемого к его краям при удлинении времени действия условий процесса, Например. открытый сосуд, который не 15 смачивается расплавленным алюминиевым сплавом, заполняется проницаемым керамическим наполнителем, и верхняя поверхность керамического брикета находится под воздействием азотсодержащего газа. После 20 проникновения металла в брикет, к стенкам сосуда и к верхней поверхности, если температура и поток азотсодержащего газа продолжают оставаться, расплавленный алюминий, .находящийся под воздействием 25 поверхности, будет азотироваться. Степень азотирования может регулироваться, и в поверхностном слое может образовываться либо непрерывная фаза, либо прерывная фаза нитридов, Компоэицион 30 ные материалы с алюминиевой матрицей, несущие поверхности которого покрыты нитридом алюминия, обеспечивают улучшенную износостойкость по отношению к металлической матрице. 35 Как показано в следующих примерах, расплавленные алюминиево-магниевь!е сплавы самопроизвольно проникают в проницаемую массу керамического материала благодаря их способности смачивать кера- 40 мический материал, находящийся в атмосфере аэотсодержащего газа. Дополнительные легирующие элементь... такие как кремний и цинк, могут быть введены в алюминиевые сплавы для обеспе- 45 чения возможности применения более низких температур и более низких концентраций магния, Алюминиевомагниевые сплавы, которые содержат 10-20 или более кремния в своем составе, предпочти- 50 тельнодля пропитки необожженного карбида кремния, так как кремний стремится свести к минимуму реагирование расплавленного сплава с карбидом кремния с образованием карбида алюминия. В дополнение 55 к этому, алюминиевые сплавы, полученные согласно изобретению, могут включать различные другие легирующие элементы для создания особых механических и физических свойств в матрице сплава, Например, добавки меди могут быть включены в сплав для получения матрицы, которая может обрабатываться в горячем состоянии для повышения прочности и твердости. Пример ы 1-10. Эти примеры иллюстрируют получение композиционных материалов с матрицей из алюминиевого сплава с использованием различных сочетаний алюминиево-магниевых сплавов, глинозема, азотсодержащих газов и условий выбора температуры и времени. Специфические сочетания показаны втаблице1, приведенной ниже. В примерах 1-9 расплавленные А1-Mg сплавы, содержащие, по крайней мере, 1 по весу магния, и один или более вспомогательных легирующих элементов, подавались к поверхности проницаемой массы рыхлых частиц глинозема, при обеспечении контакта твердой массы сплава с массой глинозема, Частицы глинозема размещались в огнеупорной лодочке при малой плотности, Размеры заготовки сплава составляли 2,5 х 5 х 1,3 см. Затем комбинация сплав-керамика нагревалась в печи со скоростью 200-300 кубических сантиметров за минуту. При условиях таблицы 1, расплавленный сплав самопроизвольно пропитывал слой материала из глинозема, кроме примера 2, где происходило частичное проникновение. Было обнаружено, что количество расплава сплава весом 43-45 граммов обычно было достаточно для того, чтобы полностью пропитать керамические массы в 30-40 граммов. Во время пропитки наполнителя из глинозема в матрице может быть образоваться нитрид алюминия, как пояснено выше. Количество образовавшегося нитрида алюмиf ния может быть определено увеличением веса сплава по отношению к количеству сплава, применявшегося для осуществления пропитки. Потеря веса также может произойти из-за улетучивания магния или цинка, что в значительной степени зависит от времени и температуры. Такие явления улетучивания не замерялись непосредственно, и измерения азотирования не принимали этот фактор во внимание. Теоретическое увеличение процента веса может быть до уровня 52, что соответствует полному превращению алюминия в нитрид алюминия, Используя этот стандарт, было найдено, что образование нитрида в матрице из алюминиевого сплава увеличилось при повышении температуры. В частности, увеличение весового процента сплава 5 Mg-10$1 из примера 8 (в таблице 1, приведенной ниже) составляло 10,7 npu 1000 С, но тогда такой же эксперимент (не показан в таблице 1) был проведен, только 1838441 5 15 30 40 55 При 900 С, увеличение весового процента составило 3;4%. Подобные результаты так å приведены для примера 14, данного ни ке. Кроме того, можно представительно выбрать или сварьировать состав матрицы свойства композиционного материала, путем работы в определенных температурных интервалах. В дополнение к созданию композицирнных материалов, путем пропитки прони аемых масс керамического материала из макрочастиц можно получать композиционные материалы путем пропитки тканей из волокнистого материала, Как показано в римере 10, цилиндр из сплава Al-3% Mg,, длиной 2,2 см и диаметром 2,5 см весом 29 граммов был завернут в ткань, изготовленную иэ глиноземного волокна весом 3,27 граммов. Затем комбинация сплав-ткань была нагрета в присутствии рабочего газа. 1ри этих условиях сплав самопроизвольно проникал в ткань из глинозема для получения композиционного продукта. Не подразумевая ограничения какойлибо специальной теорией или объяснением, становится видно, что азотсодержащая атмосфера вызывает самопроизвольное впитывание сплава в массу керамического материала. Для определения значения азота был проведен контрольный эксперимент, котором использовался газ, не содержа1ций азота. Как показано в таблице 1, контрольный эксперимент ¹ 1 был проведен таким же образом, как и пример 8, кроме применения газа. не содержащегося азота. При этих условиях, было обнаружено, что расплавленный алюминиевый сплав не пропитывал основу из глинозема. Был проведен анализ изображений электронного сканирующего микроскопа некоторых из композиционных материалов с матрицей из алюминиевого сплава для определения объемных фракций керамического наполнителя. Матрицы из сплава и пористости в композиционном материале. Результаты показали, что соотношение объема керамического наполнителя к матрице из сплава превышает величину 1;1. В частности, в примере 3 было найдено, что ком-. позиционный материал содержал 60% глинозема, 39,7% матрицы из металлического сплава и имел пористость 0 3% по объему. Микрофотография с фигурой 1 относится к композиционному материалу, выполненному согласно примеру 3. Видны частицы глинозема 10. включенные в матриЦу 12 из алюминиевого сплава. Как можно видеть, путем осмотра границ фаэ, имеет место тесный контакт между частицами глинозема и сплавом матрицы. Максимальное азотирование матрицы из сплава происходит при пропитке при 850 С, как это очевидно при сравнении фигур 2 и 3. Количество нитрида в металлической матрице было подтверждено структурным анализом в рентгеновских лучах, который выявил максимальные пики для алюминия и глинозема и только незначительные пикидля нитрида алюминия. Степень азотирования для данной системы алюминиевый сплав-керамика — аэотирующий газ повысится с повышением температуры на данный промежуток време, ни. Таким образом, используя параметры, которые обеспечивали получение композиционного материала с фигуры 1, кроме температуры в 900 С и времени в 24 часа, степень азотирования оказалась эначительно возросшей, как можно видеть со ссылкой на фигуру 2„Этот эксперимент должен рассматриваться как приведенный ниже пример 3а. более значительная степень образования нитрида, как показано темносерыми зонами 14, легко видна при сравнении фигуры 1 с фигурой 2, Было обнаружено, что свойства композиционного материала могут варьироваться выбором типа и размера наполнителя и подбором условий процесса. Для демонстрации этой способности композиционный материал был выполнен со сплавом и с условиями процесса, использованными в примере 3, кроме температуры в 1000 С в течение 24 часов и с использованием глиноземного наполнителя в 90 меш вместо наполнителя в 220 меш. Плотности и модули упругости это-. го композиционного материала, как в примере Зб и в примере 3а показаны ниже в таблице 2. Результаты, показанные выше, иллюстрируют, что выбор наполнителя и условий процесса может применяться для изменения свойств композиционного материала. В противоречие с показанными результатами, модуль Юнга для алюминия составляет 70 ГПа. Кроме того, сравнение фигур 2 и 3 показывает, что намного более высокая концентрация А!М образовалась в примере Зб по сравнению с примером За. Хотя размер частиц наполнителя различен в обоих примерах, более высокая концентрация AIN, как кажется, является результатом более высокой рабочей температуры и рассматривается, как причина более высокого модуля Юнга композиционного материала по примеру Зб (модуль Юнга для AIN составляет 345 ГПа). 1838441 Пример ы 11-21. Могут использоваться согласно изобретению керамические материалы, иные, чем глинозем, В примерах 11-21 таблицы 3, показало получение композиционных материалов с матрицей из алюминиевого сплава, усиленной кремнием. Могут использоваться различные сочетания магнийсодержащих алюминиевых сплавов, упрочняющих материалов с карбидом кремния, азотсодержащие газы. Могут использоваться различные условия температуры/времени, Процесс, описанный в примерах 1-9, был повторен за исключением того, что карбид кремния заменили на глинозем. Расходы протока газа составили 200-350 см /мин. При условиях, привез денных в примерах 11-21 таблицы 3, было установлено, что сплав самопроизвольно пропитывал массу карбида кремния, Объемные соотношения карбида кремния к алюминиевому сплаву в композиционных материалах, полученных в соответствии с этими примерами были более, чем 1:1. Например, продукт по примеру 13 содержал 57,4/ карбида кремния, 40,5 металла (алюминиевый cflflBB и кремний) и имел пористость 2,1 по объему. ьыли проведены контрольные эксперименты 2 и 3 (таблица 3) с целью определения воздействия отсутствия магния на способность алюминиевых сплавов самопроизвольно пропитывать карбид кремния. В условиях этих контрольных экспериментов было обнаружено, что когда магний не был включен в сплав, самопроизвольное впитывание не происходило. Присутствие газообразного азота также важно, В соответствии с этим был проведен контрольный эксперимент N 4, при котором использовались условия примера 17, за исключением применения газа, не содержащего азота, то есть аргона, В этих условиях было обнаружено, что расплавленный сплав не проникал в массу карбида кремния, Как пояснено выше, температура может повлиять на степень азотирования. Это было показано при повторении примера 14 при пяти различных температурах. В таблице 3, приведенной ниже показано, что пример 14 проводился при 800 С, а, . увеличение веса составило 1,8, но когда был повторен при температурах 900 С, 1000 С и 1100 С, увеличение веса составило 2,5, 2,8 и 3.5, соответственно, и отличался заметный рост до 14,9 .для опыта, проведенного при 1200 С, Необходимо заметить, что увеличение веса в этих опытах было ниже, чем в примерах с использованием наполнителя из глинозема. ем металлической матрицы, было обнаружено при использовании сплавов 3Mg и ЗМ9-1031,Были найдены увеличения веса на 35 единицу соответственно 9,5 и 6,9, Пример 24. Процедура, описанная в примере 23, была повторена, за исключением того, что порошок диборида титана, имеющий средний размер частиц 5-6 микрон, 40 заменили на порошок нитрида алюминия. Алюминиевые сплавы того же состава, как в примере 23, самопроизвольно пропитывали порошок и образовывали размерную металлическую матрицу, скрепляющую порошок 45 при минимальном образовании нитрида в сплаве. Были получены увеличения на единицу в 11,3 и 4,9 для сплавов AI-ЗМ9 и AI-3Mg-10Si, соответственно. Пример 25. Контейнер из нержавею50 щей стали, примерно, 6,5 дюймов (165 мм) 55 Могут быть использованы различные материалы, в качестве керамических наполнителей в композиционных материалах. Эти материалы, включают в себя двуокись циркония, нитрид алюминия и диборид титана, что показано в примерах 22-24, соответственно, Пример 22, Алюминиевый сплав, содержащий 5 магния и IO кремния, расплавляется в контакте с поверхностью основы иэ частицы двуокиси циркония (220 меш), в атмосфере газа формирования при 900 С. При этих условиях расплавленный сплав самопроизвольно пропитывал основу из двуокиси циркония, приводя к получению композиционного материала с металлической матрицей. Пример 23. Процедура, описанная в примерах 1-9, использовалась для двух опытов, за исключением того, что порошок нитрида алюминия с размером частиц менее 10 микрон заменяли глиноземом. Сплав и основа вместе нагревались в атмосфере азота при 200 С в течение 12 часов. Сплав самопроизвольно впитывался в основу из нитрида алюминия, приводя к получению композиционного материала с металлической матрицей, Как определено измерениями увеличение веса в процентах, минимальное образование нитрида, вместе с великолепным впитыванием и образованидлины на, примерно 6,5 дюймов (165 мм) ширины, и примерно, 3 дюйма (76 мм) высоты, был сделан путем сварки листов из нержавеющий стали серии 300. Контейнер из нержавеющей стали был облицован камерой из графитовой фольги (пленки), имеющей размеры примерно 6 дюймов (152 мм) длины на примерно 6 дюймов (152 мм) ширины на примерно 3 дюйма (76 мм) высоты. Камера из графитовой фольги была сделана 1838441 10 20 35 ао 55 иэ кусковой графитовой фольги типа Графойл, имеющих размеры примерно 9 дюймов (229 мм) длины на примерно 9 дюймов ,(229 мм) ширины на примерно 0,015 дюйма ,(0,38) толщины. В графитовой фольге были сделаны четыре параллельных разреза, 3 дюйма (76 мм) со стороны и 3 дюйма (76 мм) длиной. Разрезанная графитовая фольга ,была затем сложена, склеена с помощью смеси, состоящей из. примерно, 1 весовой .части графитового порошка сорта К5-44 и примерно 3 вес. частей ДОКСа коллоидного ,кремнезема марки ДЮДОКС, и скреплена, чтобы образовывать камеру из графитовой фольги. После просушки клея камера из гра,фитовой фольги была помещена на дно контейнера из нержавеющей стали. На дно камеры — кожуха из графитовой фольги было насыпано приблизительно 0,25 дюйма (6,4 .мм) толстого слоя карбида кремния марки 39 КРИСТОЛОН измельчения 90 (средний размер частиц приблизител но 216 мкм). Сплошная волоконная преформа имею,щая размеры примерно б дюймов (152 мм) длины на примерно 6 дюймов (152 мм) ширины на примерно 0,5 дюйма (13 мм) толщи . ны, сделанная из глиноземистого волокна марки Фибер ГР, имеющего диаметр примерно 20 мкм, была помещена на верхний слой карбида кремния (измельчения 90) в камере — кожухе из графитовой фольги, облицовывающей изнутри контейнер из нержавеющей стали 150. Лист из графитовой фольги марки ГРАФОЙЛ, имеющий размеры приблизительно 6 дюймов (152 мм) на б дюймов (152 мм) на 0,015 дюймов (0,38 мм) с приблизительно 2 ,цюйма (51 мм) отверстием по диаметру B центре листа из графитовой фольги, был помещен на сплошную волоконную преформу. .Бруски матричного алюминиевого сплава, каждый имеющий размеры примерно 3,5 дюйма(89 мм) длина на примерно 3,5дюйма (89 мм) ширина на приблизительно 0,5 дюйма (13 мм) толщины, и состоящего по весу, примерно, из < 0.25Si, < 0,30% Fe, < 0.25% Cu, < 0,15% Мп, 9,5-10,6% Мg, < 0,15%7п,. < 0,25% Т! и сбалансированное количество алюминия, были помещены нэ графитовый лист. Контейнер из нержавеющей стали и его содержимое были помещены при комнатНой температуре в электрообогревательную ретортную облицованную печь. Дверь реторты (муфеля) была закрыта и реторта была вакуумирована до, по меньшей мере, 30 дюймов (762 мм) рт.ст. После, примерно, 2 часов, примерно, при 200 С с вакуумом примерно 30 дюймов (762 мм) рт,ст. реторта была заполнена азотом с объемной скоростью потока азота примерно 2,5 литра в минуту, Ретортная облицовочная печь была затем нагрета, примерно, до 725ОС со скоростью, примерно 150 С/час с объемной скоростью потока азота, примерно 2,5 листа/мин. Система была выдержана примерно, при 725 С в течение примерно 25 часов с объемной скоростью потока азота, примерно 2,5 литра-мин. Контейнер из нержавеющей стали и его содержимое были затем извлечены из реторты (муфеля). Направленное затвердевание было осуществлено затем путем помещения контейнера из нержавеющей стали на графитовые пластины, и путем насыщения глинозема (марки 38 АЛУНДУМ измельчения 90), предварительно нагретого, по меньшей мере, до 700 С, на остаточный расплавленный матричный металл, Контейнер из нержавеющей стали и его содержимое были покрыты поверхностным слоем керамического волокна марки КЕРАБЛАНКЕТ. При комнатной температуре, устройство было разбросано по частям, чтобы показать, что образуется сплошная армированная волокнами металлическая матричная смесь (компоэит). Пример 26, Была изготовлена графитовая лодочка, имеющая размеры, примерно, 4 дюйма (102 мм) длины на, примерно 4 . дюйма (102 мм) ширины на, примерно, 3 дюйма (76 MM) высоты, сделана из графита сорта ATY. На дно графитовой лодочки был помещен глинозем марки 38 АЛУНДУМ измельчения 24 (средний размер частиц примерно 1035 мкм). Камера — кожух из графитовой фольги, имеющая размеры, примерно, 2 дюйма (51 мм) длины на, примерно, 2 дюйма (51 мм) ширины на, примерно, 3 дюйма, (76 мм) высоты, была помещена на покрытое глиноземом, измельчения 24, дно графитовой лодочки, и графитовая камера— кожух была покрыта со всех сторон дополнительным количеством глинозема измельчения 24. Камера иэ графитовой фольги была сделана из куска графитовой фольги марки ГРАФОЙЛ, имеющей размеры, примерно, 8 дюймов (203 мм) длины на, примерно,8 дюймов(203 мм) ширины на, примерно, 0.015 дюймов (0,38 мм) толщины, Четыре параллельных разреза, примерно, 2 дюйма (51 мм) с края и примерно 3 дюйма (76 мм) длины, были сделаны в графитовой фольге, Разрезная графитовая фольга была затем сложена, склеена с помощью смеси, содержащей по весу. примерно, 1 часть графитового порошка сорта К5-44 и примерно, 3 части коллоидального кремнезема марки ЛЮДОКС 5 М, и скрепле19 1838441 20 на с образованием камеры иэ графитовой фольги. Глиноземная волоконная преформа, имеющая размеры, примерно, 2 дюйма (51 мм) длины на, примерно, 2 дюйма (51 мм) ширины на, примерно 0,8 дюйма (20 мм) толщины, была сделана из смеси, содержащей по весу, примерно, 90 вес.% нарезанных глиноземных волокон марки ФИБЕР FP, имеющих диаметр примерно 20 мкм, примерно, 10 вес.ф глиноземных волокон марки САФФИЛ, имеющих диаметр, примерно 3 мкм. Преформа была связана с коллоидальным глиноземом. Глиноземная волоконная преформа, которая содержит приблизительно 12 объемных керамических волокон, была помещена на дно камеры из графитовой фольги в графитовой лодочке. Два бруска цементируемого металла, имеющего размеры, примерно, 2 дюйма (51 мм) длины на, примерно 2 дюйма (51 мм) ширины на, примерно, 1 дюйм (25 мм) высоты, содержащих по весу, примерно, 10,5 Mg, 4% Zn, 0,5 Si, 0,5 Си и остальное алюминий, были помещены на глиноземную волоконную.преформу в камеру из графитовой фольги, Пространство между периметром брусков цементирующего металла и боковой стенкой камеры из графитовой фольги было заполнено пастообразной графитовой смесью, содержащей по весу, примерно 1 часть графитового порошка марки KS-44 и, примерно, 3 части коллоидального кремнезема марки ЛЮДОКС М. Графитовая лодочка и ее содержимое были помещены при комнатной температуре в печь с регулированной средой. Дверь печи была закрыта и печь была вакуумирована, по меньшей мере 30 дюймов (762 мм) рт.ст. Печь была затем нагрета до примерно 200ОС в течение примерно 0,75 часов. После по меньшей мере 2 часов при около 200 С, с вакуумом, по меньшей мере, 30 дюймов (762 мм) рт.ст., печь была заполнена азотом hpvl объемной скорости потока, примерно 2 литра-минуту и нагрета, примерно, до 675ОС в течение, примерно 5 часов. После примерно 20 часов при около 675 С, с объемной скоростью потока азота примерно 2 литра/минуту печь была выключена и охлажден а до ком н ат н ой температуры. При, комнатной температуре камера иэ графитовой фольги была разобрана на части, чтобы показать, что образуется металлический сцементированный составной материал (или корпус). Пример 27. Была получена стальная литейная форма, имеющая внутреннюю полость с размерами примерно 6 дюймов (t52 мм) длины на примерно 6 дюймов (152 55 мм) рт.ст. После достижения вакуума в ретортную камеру был введен азот при объемной скорости потока примерно 3 литра-мин, Ретортная облицовочная печь была затем нагрета примерно до 800 С со скоростью примерно 200 С/час и выдержана в течение примерно 10 часов примерно при 800 С с обычной скоростью потока азота примерно мм) ширины на примерно 6 дюймов (152 мм) глубины, Поверхность дна стальной литейной формы была покрыта куском графитовой фольги марки ГРАФОЙЛ, имеющим 5 размеры, примерно, 3 дюйма (76 мм) длины на, примерно 3 дюйма (76 мм) ширины на, примерно 0,015 дюйма (0,38 мм) толщины. Преформа из карбида кремния, имеющая внешний диаметр примерно 1,75 дюй10 ма(45мм) и внутренний диаметр, примерно, 0,75 дюйма (19 мм) и разрез до длины, примерно, 3 дюйма (76 мм), была завернута в кусок графитовой фольги и помещена на графитовую фольгу в стальной камере с 15 осью преформы из кремния, перпендикулярной к плоскости графитовой фольги. 38 АЛУНДУМ измельчения 99 (средний размер частиц примерно 216 мкм) глиноземного вещества было насыпано в пространство меж20 ду првформой из карбида кремния, литейной формой. Внутренняя полость преформы из карбида кремния была в основном заполнена графитовым порошком сорта К5-44. Камера из графитовой фольги, имеющая 25 размеры примерно 5,75дюйма(146 мм) длины на примерно 5,75 дюйма (146 мм) ширины на примерно 3 дюйма (76 мм) глубины, была сделана по способу, описанному в примере 25. Отверстие, имеющее размер при30 мерно 1,75 дюйма (43 мм) по диаметру и соответствующее внешнему диаметру преформы из карбида кремния, было вырезано на,дне камеры из графитовой фольги и камера из графитовой фольги была помещена 35 вокруг верха преформы из карбида кремния в стальной литейной форме. Магниевый порошковый материал размером 100 меш (диаметр частиц менее, чем примерно 150 мкм) был помещен на верхней поверхности пре40 формы из карбида кремния, помещенной в камере из графитовой фольги. Цементирующий металл, содержащий по весу 12 крем ния, 6% магния и сбалансированное количество алюминия, был помещен в каме45 ру иэ графитовой фольги, содержащуюся внутри стальной литейной формы. Стальная литейная форма и ее содержимое были помещенМ при комнатной температуре в электрообогреваемую облицовоч50 ную ретортную печь. Дверь реторты (муфеля) была закрыта и муйжель был вакуумирован до по, меньшей мере, 30 дюймов (762 1838441 5 35 3 литра-мин. Ретортная облицовочная печь была затем доведена примерно от 800 С до примерно 775 С со скоростью примерно 200 С/час. Примерно при 675 С, стальная литейная форма и ее содержимое были извлечены из реторты и помещены на графитовую пластину при комнатной температуре, чтобы направленно отвердить металло-цементирующую смесь и остаточный цементирующий металл. При комнатной температуре узел был разбросан на части, чтобы показать, что цементирующий металл самопроизвольно проникает в преформу, Образующийся композит был в дальнейшем поперечно разрезан, склеен, прошлифован и подвергнут количественному анализу вида — изображения. Результаты Количественного Анализа показывают, что загрузка армированной карбидом кремния смеси (композита) была приблизительно на 78 объемных процента. По,<азывая, что металло-цементированные смеси могут быть образованы путем самопроизвольного проникновения в преформы в месте с высокими объемными фракциями наполнителя. Пример 28. Частицы карбида кремния марки 39 КРИСТОЛОН измельчения 500 (средний диаметр частиц примерно 17 мкм) были предварительно обожжены при повышенной температуре, чтобы окислить поверхности частиц карбида кремния до кремнезема. Обожженные твердые частицы карбида кремния были затем превращены в сыпучий порошок. Глиноземные тигли в форме усеченного конуса, имеющие закрытый и открытый конец, и имеющий диаметры,соответственно, примерно0,9дюйма(24 мм) и примерно 2,1 дюйм (54 мм) и высоту примерно 2,0 дюйма (51 мм), были примерно наполовину заполнены обожженными твердыми частицами карбида кремния. Бруски цементирующего металла, весом, примерно, 30 граммов и имеющих диаметр примерно 1 дюйм (25 мм) и высоту примерно 0,78 дюйма (22 мм), были поставлены на обожженные твердые частицы карбида кремния (измельчения 500) внутри каждого глиноземного тигля. Бруски цементирующего металла, содержащие по весу примерно 4 Mg, 3% Si и стабилизированное количество алюминия, и примерно 1 Mg, 3% Si и сбалансированное количество алюминия, соответственно. Глиноземные тигли и их содержимое были затем поставлены в глиноземный лоток, имеющий размеры примерно 3,9 дюйма (100 мм), длины, 1,8 дюйма (46 мм) ширины и примерно 0,75 дюйма (19 мм) толщины, чтобы Образовать закладку. Закладка и ее содержимое были помещены в электрообогреваемую трубчатую печь в основном с замкнутыми концами, кроме ввода и вывода для чепрерывного протока газа. Гаэ, содержащий по весу примерно 96 азота и примерно 4 водорода, вводят в трубчатую печь со скоростью примерно 0,2 литра в минуту. Электрообогреваемая трубчатая печь и ее содержимое были нагреты до, примерно, 1200 С в течение примерно 10 часов. После примерно 10 часов при около 1200 С с воздушным потоком со скоростью примерно до комнатной температуры в течение примерно 6 часов, При около комнатной температуры трубчатая печь была открыта и было замечено, что бруски цементирующего металла внутри каждого тигля проникают в обожженные твердые частицы карбида кремния, образуя тем самым армированные (усиленные) карбидом кремния металло-цементирующиеся смеси (композиты). Пример 29, Твердые частицы двуокиси циркония были помещены на дно глиноземного лотка., имеющего размеры примерно 5,9 дюйма (150 мм) длины, примерно 2,6 дюйма (65 мм) ширины и примерно 1,4 дюйма (35 мм) глубины, чтобы в основном покрыть дно глиноземного лотка. Две преформы, получаемые из твердых частиц карбида кремния, которые обожжены, чтобы образовать покрытие кремнезема нэ твердых частицах карбида кремния, были помещены внутри глиноземного лотка и на твердые частицы двуокиси циркония, Дополнительное количество твердых частиц двуокиси циркония было записано в пространство между преформами из обожженного карбида кремния и глиноземным лотком до тех пор, пока уровень твердых частицдвуокиси кремния не будет выравнен в основном с верхней поверхностью двух преформ. Два бруска цементирующего металла, содержащие по весу примерно 15,ф, примерно 5% MG и сбалансированное количество алюминия и имеющие размеры примерно 2 дюйма (51 мм) длины, примерно 2 дюйма (51 мм) ширины;!пaрpиaм еeрpн о o 00.,5 а дzюmй&мэ (13 мм) толщины, были пОмещены нэ каждую преформу из обожженного карбида кремния. Дополнительное:<оличестас частиц двуокиси циркония было насыпано В пространство между брусками цемен. Ируащего металла и стенками глиноземного лотка и В ОснОВном Выравнено с поверхнОсть:о брусков цементирующего металла чтобы образовать закладку, 1838441 Сборку и ее содержимое помещали в электрообогреваемую трубчатую печь, имеющую закрытые концы, эа исключением входа и выхода для проходящего газа для образования контролируемой атмосферы. Газ, Содержащий по массе примерно 96% азота и около 4% водорода, вводили в трубу печи со скоростью примерно 0,35 л/мин и печь нагревали до примерно, 800 С при скорости нагрева 10 С в час. Через, примерно, 18 часов при температуре примерно 800 С печь и ее содержимое охлаждали до, примерно, комнатной температуры со скоростью охлаждения, примерно, 5 С/ч. Приблизительно при комнатной температуре трубчатую печь открывали и сбоку извлекали из печи, при этом было обнаружено, что металл матрицы проник в заготовки, приготовленные из прокаленных частиц карбида кремния и также твердых частиц двуокиси циркония, окружающих металл матрицы и заготовки иэ карбида кремния, в результате образуется композитный материал с матрицей из алюминия, усиленный карбидом кремния и двуокись|о циркония, Пример 30. Примерно 26 граммов и примерно 17 граммов, соответственно, твердых частиц диборида титана сорта НСТ (средний размер частиц примерно 5 мкм) были помещены в два глиноземных лотка, имеющие размеры примерно 3,9 дюймов (100 мм) длины, 1,8 дюйма (46 мм) ширины и примерно 0,75 дюйма (19 мм) глубины, и доведены до уровня. Бруски цементирующего металла, содержащие по весу примерно 5% кремния, 5% магния, 5% цинка и сбалансированное количество алюминия и каждый весом примерно 44 грамма были помещены на твердые частицы диборида титана внутри каждого глиноземного лотка, тем самым образуя две закладки, Каждая закладка была помещена в отдельную злектрообогревэемую печь с закрытыми концами, кроме ввода и вывода для непрерывного протекающего газа, Газ, содержащий по весу примерно 96% азота и примерно 4 водорода, был введен в каждую из электрообогреваемых трубчатых печей со скоростью примерно 0,25 литра в минуту и печи были нагреты до соответствующих температур переработки примерно со скоростью 150 С s час, После примерно 5 часов примерно при 100 С для первой печи и примерно 1100 С для второй печи, обе печи были охлаждены примерно до комнатной температуры со скоростью примерно 200 С в час. Примерно при комнатной температуре, две печи были открыты и закладки извлечены, чтобы показать, что цементирующий металл проникает в твердые частицы диборида титана, чтобы образовать армированные диборидом титана металло-цементированные смеси (композиты). .Пример 31. Сборка, подобная. ис5 пользуемой в примере 26 была использована, чтобы образовать образец металло-цементированной смеси (компоэит), как это описано ниже. В частности, была использована графитовая лодочка, 10 имеющая размеры примерно 22,75 дюйма (578 мм) длины на примерно 9, 75 дюйма (248 мм) ширины на примерно о дюймов (152 мм) высоты, сделанная из графита марки AT. Камера из графитовой фольги, имеющая 15 размеры примерно 27 дюймов (452 мм) длины на примерно 1 дюйм (25 мм) ширины на примерно 1 дюйм (25 мм) высоты, была сделана иэ куска графитовой фольги марки ГРАФОЙЛ, как зто описано в примере 26. 20 Корнеру из графитовой фольги поместили в графитовую лодочку и окружили окисью алюминия марки 38 ALUNDUM(5c частицами размером 24 помола (средний размер частиц примерно 1035 мк). Слой хрупких 25 графитовых волокон марки THORNELLQ T300 SORT ST. который покрывали карбидом кремния способом химического парового осаждения (CVD), поместили нэ дно камеры из графитовой фольги. Для покры30 тия концов графитовых колонн, покрытых карбидом кремния, также применяли ту же смесь, состоящую иэ графитового порошка / коллоидной двуокиси кремния, которую . использовали для склеивания вместе каме35 ры из графитовой фольги. Слиток иэ матричного металла, имеющий размер, примерно, 12 дюймов (305 мм) длины х 0,75 дюйма (19 мм) ширины х 1 дюйма (25 мм) толщины и содержащий по массе примерно 6% магния, 40 5% цинка, 12% кремния и остальное — алюминий, поместили нэ хрупкие графитовые волокна в камере из графитовой фольги. Графитовую лодочку и ее содержимое . поместили при комнатной температуре в 45 печь с контролируемой атмосферой, Печь закрыли крышкой, и камеру вакуумировали по меньшей мере до 30 дюймов (762 мм) ртутного столба все еще при комнатной температуре. Печь прогревали до, примерно, 50 200 С в течение, примерно, 0,75 часа. Примерно, через два часа при температуре, примерно 200 С, и вакууме по меньшей мере 30 дюймов (762 мм) ртутного столба печь заполнили азотом со скоростью, примерно, 1,5 n/ìèí, Затем печь отрегулировали до 850 С в течение примерно 5 часов. Спустя, примерно, 10 ч при температуре, примерно, 850 С, вместе с потоком азота со скоростью примерно 4,5 л/мин, печь охлаждали до комнатной тем25 1838441 26 пературы в течение, примерно, 3 часов. Камеру из графитовой фольги разобрали на части при комнатной температуре, чтобы показать, чтобы получили композитный материал с металлической матрицей. По сравнению с обычной технологией получения композиционных материалов с металлической матрицей, осуществление данного изобретения не требует высокого давления или глубокого вакуума, обеспечивает получение композиционных материалов с алюминиевой матрицей в широком диапазоне керамических наполнителей и при малой пористости, а также обеспечивает получение композиционных материалов, имеющих заданные свойства. Формула изобретения 1. Способ изготовления композиционного материала с металлической матрицей на основе алюминия, включающий получение сплава на основе алюминия, содержащего магний, и проницаемой массы керамического наполнительного материала, осуществление контакта между ними, совместный нагрев выше температуры плавления сплава на основе алюминия, пропитку при указанной температуре керамического наполнителя полученным расплавом и последующее охлаждение для отверждения металлической матрицы, скрепляющей указанный керамический наполнительный материал, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью расширения технологических возможностей и упрощения спосо.ба при улучшении физико-механических свойств композиционного материала, получают сплав на основе алюминия при содержании в нем магния в количестве 1-10 об., а нагрев и пропитку проводят в атмосфере азота или в неокислительной атмосфере, содержащей не менее 10 об. азота. 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что нагрев и пропитку проводят при температуре 700 С. 3, Способ по и. 1, отл и ча ю щи и ся тем, что нагрев и пропитку проводят при температуре 800 С, 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагрев и пропитку проводят при температуре 800-1200 С. 5. Способ по и. 1, отличающийся тем, что нагрев и пропитку проводят в атмосфере содержащей 50 об. азота, остальное — аргон или водород. 5 6:Способпоп,1,отличающийся тем, что керамический наполнительный материал выбирают из группы, содержащей оксиды, карбиды, бориды и нитриды, 7. Способ по пп. 1, 4, от л и ч а ю щ и й"0 с я тем, что в качестве наполнительного материала выбирают оксид алюминия, а пропитку проводят при 1000 С. 8. Способ по пп. 1, 4, о т л и ч а ю щ а яс я тем, что в качестве наполнительного 15 материала выбирают карбид кремния, а пропитку проводят при 1200 С. 9, Способ по и. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что в качестве наполнительного материала выбирают оксид циркония, 20 10. Способ поп.1, отл ича ю щийс я тем, что в качестве наполнительного материала выбирают диборид титана, 11, Способ пои. 1, отл ича ю щи йс я тем, что в качестве наполнительного материала выбирают нитрид алюминия. 12, Способ поп.1, отл ича ю щийс я тем, что получают керамический наполнительный материал, содержащий подложку и керамическое покрытие, выбранное из группы, включающей оксиды, карбиды, бориды и нитриды, 13. Способ по п. 12, о т л и ч а ю щи и с я тем, что в качестве подложки наполнительного материала выбирают углерод. 35 14.Способпоп.13,отличающийс я тем, что подложку из углерода выполняют в виде волокна. 15. Способ по и. 1, отл и ч а ю щи йс я тем, что после пропитки дополнительно 40 осуществляют выдержку расплава в атмосфере азота или в неокислительной атмосфере, содержащей не менее 10 об. азота,для образования нитрида алюминия на поверхности композицион45 ного материала. 16. Способ поп.1,отлича ю щийся тем, что получают сплав на основе алюминия, содержащий 1-10 мас. магния и 1-20 мас.% легирующих добавок. 1838441 28 Таблицэ 1 Композиционные материалы с алюминиевой матрицей-глиноземом Состав таза. /, Состав и влюминиеэага сппааа (Я Температура пропитки, пС Время ироникпове. нин, ч АI202 размер частиц Пример Кантропьнь:л эксперимент ЗМд-5SIAI-остальное 220 меш а) Остальное да 100 — алюминий: á) 967, 47ь Н2 Таблица 2 Таблица 3 Компоэициайные материалы о алюминиевой матрицей и карбидом кремния Температура пС Состав газа, Состав элюминью. ваго сплава Щ Тип SIC Пример Время ч Контроль ный зксп римент Частицы к 500 меш Газ фармаввния Газ формования Газ 4юрмованик Гэз формования Газ фармования Гэз формавания Газ форм о валия N2 Арго» Гаэ формованин Гэз формования Гаэ формованин Гээ формованин Гаэ формованин 11 12 Чвстицм 500 меш Частицы 500 меш Частицы В 500 меш 13 14 16 . Частицы 500 меш Рыхлые волокна SIC 5.6 мил Нитевидные кристаллы SIC Рубленные волокна" SIC 17 16 19 21 а) Предвэритель«о обожжено при 1250 С ээ 24 ч, б) Кристаллы 39 (дд }; чистого SIC - Ноог,гон Компани) в) От фирмы Авко Спешнэлтн Матин лапa ка. r) В спрессованном брикете псмггцена чз г с«оэу из 2г02 в лодочке из А120 нитевидные кристаллы от .. Нинпон Лайт метла Ко. Лтл. вг п} Волокна иэ никалана от Ниппон Клрбэ:i Ка., Лтд 3 5 6 .7 9 I Mg-5SI 3Mg-5SI-6 Zn 5Мд-551 5 Mg-5SI 5Mg+SI 5Мд-551 5 Mg-1051 5 M g-10SI ЗМд 5Mg-10SI Змд Змд-105i Чистый Ф .10 SI "3 Mg-15SI 5Mg-15Si 5Mg-I5Si 5Mg-1551 5Mg-i5Sl 5м9-17SI 1Мд-351 5Мд-1551 5Mg-155I 5ЛЛд-1551 220 меш 220 меш 220 меш 90 меш 90 меш 90 меш . 220 меш 220 меш ткань 220 меш Гаэ формк змия (96 $ 142+ 4 $ Н2) Газ фармования Газ фармования Газ фармования 50/50 — N2/Аг 30/70 — N2/Аг 10/90 — Нэ/Аг Газ формааэния г42 Газ формавангля 96/4 Аг/Нз 1000 1 000 900 18 5 24 Т2 10 24 24 . 24 24 24 10. 18 24 1838441 1838441 -Рм 2. 5 Составитель Е, Хромушина Техред М.Моргентал Корректор М. Демчик Редактор С. Кулакова Заказ 2907 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
