Способ получения смешанных фторхлорсиланов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от азт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/03

Заявлено 15.Х1.1965 (№ 1037579/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 14.1.1967. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 10.111.1967

МПК С 071

Комитет по ослам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.412.116 245.07 (088.8) Авторы изобретения

Б. А. Соколов, К. Ф. Лаврова и А. Н. Гришко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЬ1Х ФТОРХЛОРСИЛАНОВ

Предмет изобретения

Смешанные фторхлорсиланы обычно получают взаимодействием непредельных фторили фторхлорсодержащих соединений с хлорсиланами при нагревании.

Для расширения сырьевой базы и повышения выхода целевого продукта предложено получать смешанные фторхлорсиланы взаимодействием фторгидридсиланов с галоидалкенами в присутствии платинового катализатора при 60 — 150 - С. Реакцию хтожно проводить в автоклавс при давлении до 7 атлт.

Пример 1. 76 г смеси 1,-1- и 1,3-дихлорбутенов-2, 219 г метилизобутилфторсилана и

0,5 мл Н2Р1С1с бН20 загружают в литровый вращающийся автоклав, снабженный электрообогревом, и подогревают до 60=C. После этого начинается реакция и температура поднимается за счет тепла реакции до 140=C. Максимальное даьление 7 атм. Без дополнительного подогревания автоклав вращается до полного охлаждения. Затем реакционную смесь выгружают и разгоняют. Выделено: 40 г исходного силана с т. кин. 75 — 80 С, 124 г СНз (1С,Н,) SiCIF с т. кип. 107 — 108 С; п 1,3900;

d 4о 0,9626; NR : найдено 38,09; вычислено

37,77.

Найдено, %: F 12,46; Cl 23,18; С; I„SiClF.

Вычислено, о/о: F 12,29; С! 22,90.

86 г Cl(CH2)

105 — 106 C (10 млт) пво 1 4320. d o 0 9628

МКо . найдено 56,77; вычислено 56,99.

Найдено, о/о. F 8,30; Cl 16,60; СоНво$1С!Г

Вычислено, %: F 9 01; Cl 16,82.

Пример 2. К 56 г метилизоамилфторсилана в присутствии 0,2 лтл Pt-катализатора приливают 17,5 г смеси 1,4- и 1,3-дихлорбутенов-2 и подогревают до 60 С. Далее температура поднимается до 100 С, и при этой температуре проходит реакция в течение трех часов.

Разгонкой выделены: 23 г исходного метилизоамилфторсилана, 29 г CH;; (iC.-Н„) С1Г с т. кпп. 133 C (733 мм); пса 1,4050; d42o 09686

МКо . .найдено 42,69; вычислено 42,52.

Найдено, %: F 11,16; Cl 20,61; СсН

Вычислено, %, F 11,28; С121,04.

10 г Cl(CI-1з) 4$1(СНз) (СС5Нт1) F с т. кип.

20 96 С (6»ui) поо 1 4360; des 0 9560; МКо. найдено 61,49; вычислено 61,71.

Найдено, о o. . F 8,50; Cl 15,53; СтоНев$1С!Г.

Вычислено, %: F 8,45; С 15,77.

Аналогичным способом получают и другпе фторхлорсиланы.

1. Способ получения смешанных фторхлор30 силапов, отлнчата!пася тем, что, с целью рас3 ширения сырьевой базы и повышения выхода целевого продукта, фторгидридсиланы подвергают взаимодействию с галоидалкенами в присутствии платинового катализатора при нагревании.

190898

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 60 †1 .

3. Способ по и. 1, 2, отличающийся тем, что процесс ведут в автоклаве при давлении до

5 7 атм.

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Т. Н. Каранова Текргд А. А. Камышникова Корректоры: В. В. Крылова н T, H. Дмитриева

Заказ 197/8 Тираж 588 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретепи11 н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Т|шотрафия, Jlp Сзпунова, 2