Способ получения хлорметилбензиловых эфиров арилоксиуксусных кислот
О П И С А Н И Е l9I528
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскик
Социалистическик
Респу0лик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 14
Заявлено 21.1.1966 (¹ 1050200/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
УД К 547.586.2 53,024 47.07 (088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 30,111.1967
Лвторы изобретения
А. Ф. Коломиец, P В. Стрельцов, Л. Э. Кирилина и Н. К. Близню
Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии ((а,, л" > .-";
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТИЛБЕНЗИЛОВЫХ
ЭФИРОВ АРИЛОКСИУКСУСНЪ1Х КИСЛОТ
Предмет изобретени я
ЛГ-OCH — С вЂ” ОСНа . СНаС1
Изобретение относится к получению новых соединений, способных найти применение в качестве гербицидов или полупродуктов для синтеза других физиологически активных соединений.
Описываемый способ заключается в том, что натриевые соли соответствующих арилоксиуксусных кислот подвергают взаимодействию с ксилилендихлоридом в присутствии каталитических количеств третичных аминов, например пиридина, в среде органического растворителя (ксилола) или без него при температуре кипения реакционной смеси.
Пример. 4-Хлорметилбензиловый эфир 2,4 дихлорфенокси уксусной кислоты добавляют к нагретой дo 130 — 135 С смеси, содержащей
0,25 г.моль п-ксилилендихлорида, 0,1 г пиридина и б0 мл ксилола, при перемешивании порциями в течение 40 мин добавляют
0,05 г моль натриевой соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Реакционную массу перемешивают при кипении в течение 3 час, охлаждают, фильтрованием отделяют хлористый натрий и избыток ксилилендихлорида и фильтРат РектифициРУют. ПолУчают 8бо7о пРодУкта, т. кип. 235 — 240 С (2 мм рт. ст,), т. пл.
73 — 75"C (из этанола).
Найдено, о о: Cl 30,21.
Вычислено, о7с,: Cl 29,70.
В аналогичных условиях получают другие соединения этого типа, перечень, выход и некоторые свойства которых приведены в таблице, 5
Способ получения хлорметилбензиловых эфиров арилоксиуксусных кислот общей формулы
20 где Аг — 2,4-дихлор-, 2,4,5-трихлор-, 2-хлор-, 4-фтор-, 2-метил-, 4-хлор-, 4-хлор-, 4-фторфенил, отличающийся тем, что натриевые соли соответствующих арилоксиуксусных кислот подвергают взаимодействию с ксилилендихло25 ридом в присутствии каталитических количеств третичных аминов, например пиридина, в среде органического растворителя, например ксилола, при температуре кипения реакционной смеси.
191528
CI %
Т. пл., с
Брутто формула
Формула
Вычислено
Найдено
ОСН - С-ОСН СН С1
86 — 88
Сз в НзоС140з
36,31
36, 10
Cl
80 — 82 С,7Н,вC120з
20, 97
21,31
192 †1 (г) 71
55 — 57 Сгв НззРС1зОз
20,71
20,93
182 †1 (2) 54 — 56 Сзв Нзв I CIQ
12, 03
11,50
163 †1 (1) 75 — 77 С,„НмClз0,, 21, 99
21,71
Составитель Г. Андион
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л. Е. Гришина и С. М. белугина
Заказ 729/1 Тираж 555 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
СН
Сl " ОСИ вЂ” С вЂ” OCH CH g
С1 и
Cl
F ОСН; С вЂ” OCH CH C1
II
Р < ООССНН ;С-ОСН, СН Сl
11
С1 Ос--;C-OC СН,С1
li"
Т. кип.
"C (мм
pm. cm.)
