Получения дйфенилолпропанполикарбоната

Авторы патента:

изобрстепи А. Я. Якубович, Г. Я. Гордон, К. И. Треть кова, Е. М. Гробман,

И. Масленникова, Н. И. Кокорева, Н. Н. Стефановска А. Е. Бучнев, иис

C08G64/40 - последующая обработка продуктов полимеризации

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 20.Х1.1961 (№ 737880/23-4) Кл. 39с, 30

39b, 22/10 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 08g

С 081

УДК 678.699 (088.8) Комитет по делам изобретений к открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 261.1967. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 17 П1.19б7

Авторы изобретения А. Я. Якубович, Г. Я. Гордон, К. И. Третьякова, Е. М. Гробман, Л. И. Масленникова, H. И, Кокорева, Н. Н. Стефановская, А. Е, Бучне

В. В. Князева, M. Е. Набережных, Д. Ф. Хованский и О. А. Розин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНПОЛИКАРБОНАТА

Известен способ получения дйфенилолпропанполикарбоната, основанный на гетерофазно-суспензионной поликонденсап,ии водного раствора фенолята дифенилолпропана с фосгеном в присутствии растворителя вЂ” метиленхлорида. Получающийся при этом полимерный продукт отличается непостоянством молекулярного веса и высокой полидисперсностью (наличием около 10 вЂ” 15% низкомолекулярных, растворимых в ацетоне фракций), что вызывает ухудшение его механических свойств.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что процесс ведут в аппарате колонного типа с мешалкой. Это позволяет вести процесс непрерывно. В первой стадии процесса при фосгенировании водного раствора фенолята дифенилолпропана в отсутствии растворителя (ксилола) образуются низкомолекулярные хлоркарбонаты. Во второй стадии при добавлении растворителя происходит дальнейшая поликонденсапия без комкования образующегося полимера.

В результате проведения процесса по предлагаемому способу значительно снижается полидисперсность полимера, количество низкомолекулярных фракций, а получаемый при этом порошок поликарбоната пригоден после гранулирования для изготовления высокопрочных, ударнопрочных литых илп прессованных изделий, не отличающихся по физикомеханическим свойствам от обычного поликарбоната.

При проведении непрерывного синтеза дифенилолпропанполикарбоната полидисперсность образующегося поликарбоната и количество нпзкомолекулярных фракций можно снизить также, если и качестве катализатора применить третичные органические основания.

Получаемый при этом порошок поликарбоната при среднем мол. в. 40000 вЂ” 50000 пригоден для дальнейшей переработки без сплавления.

П р и м ер. В стальную колонну, представляющую собой цилиндрический аппарат с ме15 шалкой специальной конструкции, при интенсивном местном перемешивании (240 об/иин) непрерывно подают водно-щелочной раствор дифенилолпропана (концентрация МаОН в растворе 7 вЂ” 9%, молярное соотношение дифе20 нилолпропана к ХаОН 1: 3 вЂ” 4) и газообразный фосген из расчета 0,82 кг/час фосгена на

1,3 г/час дифенилолпропана.

В нижней царге аппарата, объем которой рассчитан на нахождение в ней реакционной

2S массы в течение 15 лтин, при 25 вЂ” 28 С образуется низкомолекулярный продукт при конденсации дифенилолпропана с фосгеном, Получающаяся суспензия, вытесняемая новыми порциями реагентов, непрерывно поднимается

30 по колонне. В нижнюю часть второй царги

191804

Составитель С. В. Кокорев

Редактор Л. К. Ушакова Тсхред Л. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашова и А. М. Смак

Заказ 326/11 Тира>к 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

1 ииосоафи,ь lip. С" I0 иова, д. 2 непрерывно со скоростью 0,4 кг/час вводят ксилол в количестве 40р/р от веса дифенилолпропана при температуре 30 вЂ” 40 С. Время нахождения смеси в этих условиях 1,5 час.

Затем суспензию направляют в третью царгу, в которой поддерживают температуру 60вЂ”

80 С, где суспензия находится 1 час, после чего суспензию поликарбоната подают на отмывку от щелочи, нейтрализацию и т. д. Производительность аппарата 1,13 кг поликарбоната в час.

За 48 час работы колонны (6 час пусковой период) получают 54,5 кг дифенилолпропанполикарбоната с мол. в. 32000 вЂ” 35000.

Пробы конечного продукта, отобранные в процессе работы, однородны по молекулярному весу и содер>канию низкомолекулярных фракций.

Поступающий из колонны продукт отделяют от маточника на центрифуге, измельчают на мельнице и отмывают дистиллированной водой в аппарате с мешалкой (110 об/мин) до нейтральной реакции. Затем полимер в том же аппарате обрабатывают разбавленной соляной кислотой (концентрация 1o/o) до рН

5 вЂ” 6 и отмывают от хлористого натрия до исчезновения иона хлора в промывной воде, после чего поликарбонат сушат в вакууме при

120 С в течение 8 час и подвергают сплавлению при 270 С в течение 1 час.

Образцы полимера, полученные в виде пластин под давлением, характеризуются следующими физико-механическими свойствами: т. размяг. 150 вЂ” 153 С, предел прочности при растяжении 635 вЂ” 680 кг/с,и -, относительное удлинение при разрыве 24,7 вЂ” 73,0р/р, удсльIldIl ударная 33яз кость (по Д31пстату) 50 кгс и/c,II - .

При проведении реакции в присутствии 2вЂ”

10 4Р/р тРиэтиламина поликаРбонат может оыть использован для получения гран;л и изделий без предварительного сплавлсния.

Предмет изобретения

1. Способ получения дифенилолпропанполикарбоната, основанный на гетерофазно-суcпензионной поликонденсацип дифенилолпропана с фосгеном, отличающийся тем, что, с

20 целью понижения полпдисперсности полимера и использования полученного продукта для изготовления высокопрочных и ударнопрочных изделий методом литья и прессования без дополнительной обработки, низкомолекулярный

25 продукт доконденсируют I3 среде растворителя, например ксилола.

2. Способ по п. l, от.гичающийсл тем, что, с целью проведения процесса по непрерывной схеме, процесс осу ществляют в аппарате ко30 лонного типа с мешалкой.

Способ получения поликарбонатов // 136048

Способ получения поликарбоната // 2132339

Способ выделения поликарбоната // 2181364

Изобретение относится к технологии получения поликарбонатов, а именно к стадии выделения поликарбоната из раствора в хлоралкане, который образуется при фосгенировании динатриевой соли дифенилолпропана в гетерогенной системе хлористый метилен - вода, с последующей поликонденсацией в присутствии катализатора

Поликарбонатные смолы и способы их получения // 2418819

Изобретение относится к ароматическим поликарбонатным смолам с пониженным содержанием летучих примесей, а также к способам их получения

Поликарбонат для получения путем экструзии пленок фактически без дефектов поверхности // 2448989

Способ очистки раствора поликарбоната // 1822404

Сверхчистые поликарбонаты с хорошей собственной окраской и высокой термостабильностью, устройство и способ их получения // 2566822

Изобретение относится к устройству для выделения ароматического поликарбоната из полученного методом межфазного синтеза раствора, содержащему экструдер с отсосом выделяющихся газов по меньшей мере с тремя зонами дегазации и зону диспергирования агента-носителя, причем оно дополнительно содержит нисходящий трубчатый выпарной аппарат и пенный выпарной аппарат и указанные экструдер и аппараты расположены в последовательности нисходящий трубчатый выпарной аппарат - пенный выпарной аппарат - экструдер с отсосом выделяющихся газов, а зона диспергирования агента-носителя расположена перед каждой зоной дегазации. Кроме того, описан способ выделения ароматического поликарбоната из полученного методом межфазного синтеза раствора. Выделенные указанным способом поликарбонаты со сверхнизким остаточным содержанием летучих компонентов и продуктов термодеструкции, а также с улучшенными оптическими свойствами, в частности оптимальным показателем пожелтения и высокой термостабильностью. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 4 ил., 6 пр.

Поликарбонатный сопоролимер, обладающий высокой текучестью, способ получения ароматической поликарбонатной смолы с высокой молекулярной массой и ароматическое поликарбонатное соединение // 2569850

Изобретение относится к высокотекучему поликарбонатному сополимеру, формованному изделию с применением такого сополимера, способу получения высокополимеризованной ароматической поликарбонатной смолы и композиции на основе поликарбонатной смолы для получения формованных листовых или пленочных изделий. Высокотекучий поликарбонатный сополимер образован структурным звеном, полученным из алифатического диолового соединения, и структурной единицей, полученной из ароматического дигидроксисоединения, и имеет структуру, представленную формулой (III): . Технический результат - получение поликарбонатного сополимера, обладающего высокой текучестью, несмотря на наличие высокой молекулярной массы. 6 н. и 38 з.п. ф-лы, 9 табл., 7 ил., 46 пр.

Способ и установка для получения поликарбоната // 2622641

Настоящее изобретение относится к способу и устройству для получения поликарбоната. Описан способ получения поликарбоната, включающий по меньшей мере следующие стадии: a) переэтерификацию одного или более бисфенолов с одним или более диарилкарбонатами в по меньшей мере одном реакторе переэтерификации с непрерывным удалением отщепляемого гидроксиарильного продукта реакции; b) предварительную поликонденсацию продукта реакции переэтерификации в по меньшей мере одном реакторе предварительной поликонденсации с непрерывным удалением гидроксиарильного продукта реакции; c) поликонденсацию продукта реакции предварительной поликонденсации в по меньшей мере одном реакторе поликонденсации, где удаление гидроксиарильного продукта реакции в течение реакции переэтерификации и удаление гидроксиарильного продукта реакции в течение реакции предварительной поликонденсации осуществляют в общую колонну, где диарилкарбонат, переносимый вместе с указанными продуктами, отделяют от удаленного гидроксиарильного продукта реакции. Также описано устройство для получения поликарбоната, имеющее: а) по меньшей мере один реактор переэтерификации для получения реакционной смеси, которая включает по меньшей мере один бисфенол и по меньшей мере один диарилкарбонат, и для получения переэтерифицированного промежуточного продукта; б) по меньшей мере один реактор предварительной поликонденсации для получения промежуточного продукта предварительной поликонденсации из переэтерифицированного промежуточного продукта; с) по меньшей мере один реактор поликонденсации (финишер) для получения поликарбоната из промежуточного продукта предварительной поликонденсации, в котором по меньшей мере один реактор переэтерификации и реактор предварительной поликонденсации имеют средство для удаления гидроксиарильного продукта реакции, отщепленного в течение реакции переэтерификации и реакции предварительной поликонденсации, причем указанное средство представляет собой одну общую колонну. Описан поликарбонат, полученный указанным выше способом, и его применение. Технический результат – получение высококачественного поликарбоната с использованием замкнутых материальных циклов с улучшенной экономической эффективностью. 4 н. и 17 з.п. ф-лы, 6 ил.