Способ получения фтористого нитрозила

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБPETEНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l92I8I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.1.1965 (Ло 940278/23-26) 1(л. 121, 21/52 с присоединением заявки №

Коатитет по аелаат изобретений и открытий при Совете слинистрав

СССР

Приоритет

Опубликовано 06,11.1967, Бюллетень Ко 5

Дата опубликования описания 11.1Ъ .1967

МПК С Olb

УДК 546.172,6 16(088.8) Авторы изобретения

Ю

C Р т

А. В, Панкратов, Л. A. Аханщикова и О. H. Шалаева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО НИТРОЗИЛА

Результаты химического анализа, г-amo,rr-10"

Молекулярный вес

Кон. лавлен., .ям pm. cm. давление в аья р>п. гпь

P х,о, в:,a:r

prrr. свь

Х,F к,о„

Гр амматамное соотношение е:т:он найлено вычислено

ЕР ЕР

P прим! и

P он найлено вычислено

F /

641

524

27

1:1:1,8

1:1,1:2,0

1:1,12:2,3

1:1,1:2,2

Ср. 1:1,08:2,08

213

161

173

141

128

154

129

1,32

1,1

1,13

1,17

0,92

0,67

0,87

0,82

57,0

49,3

52,0

54,3

0,915

0,74

0,98

0,88

186

141

151

662

560

1,66

1,36

1,97

1,84

54,7

51,8

52,2

52,7

П р н м е ч а и и е. Небольшое расхохкдеиие мехкду расчетной н экспсригиептальиой зсличипагпи давления объясняется сильной адсорбннсй чстгярсхокпси азота и фтористого пнтрозила иа стенках.

Предмет изобретения

Способ получения фтори стого нитрозила путем взаимодействия фторсодержащих соединений с окислами азота, отличатоитийся

Изобретение относится к ооласти неорганического синтеза, в частности синтеза фтористого нитрозила.

Известен способ получения фтористого питрозила пугем взаимодействия фторсодержащих соединений с окислами азота. Этот способ сложен, так как процесс получения фтористого нитрозила проводят при температуре

150 †9 С.

С целью упрощения процесса в качестве исходных реагентов применяют тетрафторгидразин и четырехокнсь азота н процесс ведут при комнатной температуре.

Пример. Для проведения синтеза в статических условиях было подано в реакционный сосуд при комнатной температуре 0,099 г

К>Ра (давление 175 лтлт рт. ст.) и 0,077 г

N2O4 (давление 154 ттлт рт. ст.)1. Получают

0,158 г FNO, выход конечного продукта 96,4%.

10 Данные опытов приведены в таблице. тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве исходных реагентов берут тетрафторгидразин и четырехокись азота и процесс проводят при комнатной температу15 ре.

Способ получения фтористого нитрозила 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химии азотсодержащих соединений и позволяет получить соли нитрония общей формулы (NO<SB POS="POST">2</SB>)N A<SP POS="POST">N-</SP>, где A<SP POS="POST">N-</SP>-BF<SB POS="POST">4</SB>, SO<SB POS="POST">3</SB>F<SP POS="POST">-</SP>, SIF<SB POS="POST">6</SB> N=1-2, которые могут быть использованы в органических синтезах в качестве активных нитрующих окисляющих реагентов

Изобретение относится к способам получения солей нитрозония общей формулы (NO<SB POS="POST">N</SB>A<SP POS="POST">N-</SP>, где A<SP POS="POST">N-</SP> - BF<SB POS="POST">4</SB>, CLO<SB POS="POST">4</SB>, SO<SB POS="POST">3</SB>F, SIF<SB POS="POST">6</SB> N=1-2, которые могут быть использованы в органических синтезах в качестве активных нитрозирующих и окисляющих реагентов, а также в качестве инициаторов электрофильных реакций

Изобретение относится к химии азотсодержащих соединений, а именно к электрохимическому способу получения солей нитрония, и позволяет повысить выход по току и веществу за счет использования в известном способе получения солей нитрония электрохимическим окислением концентрированного раствора азотной и сильной минеральной кислоты в диафрагменном электролизере с выделением продукта при охлаждении, дополнительного введения в раствор азотной кислоты двуокиси или трехокиси азота при использовании в качестве анода металлов платиновой группы или металлооксидных электродов, а в качестве минеральной кислоты HBF<SB POS="POST">4</SB> HCLO<SB POS="POST">4</SB> HSO<SB POS="POST">3</SB>F HSO<SB POS="POST">3</SB>F<SB POS="POST">3</SB> PF<SB POS="POST">6</SB> ASF<SB POS="POST">6</SB> SBF<SB POS="POST">6</SB> S<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">7</SB> SIF<SB POS="POST">6</SB>

Изобретение относится к прикладной электрохимии, в частности к способам получения азотсодержащих соединений и позволяет повысить выход по току и по веществу солей нитрония, за счет использования в известном способе получения солей нитрония электрохимическим окислением раствора содержащего концентрированную азотную кислоту и анион сильной кислоты в диафрагменном электролизере с последующим выделением продукта охлаждения, дополнительного введения в раствор двуокиси или трехокиси азота, и использование в качестве источника аниона сильной кислоты третичных и четвертичных аммонийных солей общей формулы: (ALK<SB POS="POST">3</SB>NH)<SB POS="POST">N</SB>A<SP POS="POST">N</SP> или (ALKN)<SB POS="POST">4</SB>A<SP POS="POST">N</SP>, где AIK - метил, этил, Н-бутил, A<SP POS="POST">N</SP>-BF<SB POS="POST">4</SB> CLO<SB POS="POST">4</SB> S<SB POS="POST">3</SB>F SO<SB POS="POST">3</SB>CF PF<SB POS="POST">6</SB> ASF<SB POS="POST">6</SB> SBF<SB POS="POST">6</SB> S<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">7</SB> SIF<SB POS="POST">6</SB> п - 1 или 2

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения солей нитрония, которые находят широкое применение в органическом синтезе в качестве нитрующих агентов. Способ получения солей нитрония общей формулы (NO2 +)n(CF3CO+)mX(n+m)-, где X(n+m)- - анион сильной кислоты формулы Y(SO3)k (n+m)-, где Y=CF3, F (n=1, m=0, k=1); Y=НО (n=1, m=0, k≥1); Y=О (n=1, m=1, k≥1), Y=О (n=2, m=0, k≥1), или анион формулы HalO4 (n+m)-, где Hal=Cl, I (n=1, m=0), заключающийся в том, что соответствующую сильную кислоту Бренстеда общей формулы H(n+m)X, где X, n и m имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с азотной кислотой и трифторуксусным ангидридом. Процесс предпочтительно ведут при температуре 0-35°С и мольном соотношении H(n+m)X:HNO3:(CF3CO)2O равном 1:0.5-12:1.5-7. Техническим результатом предлагаемого способа является его технологичность и безопасность, поскольку он не требует предварительного получения легколетучих, малостабильных соединений (NO2Hal, N2O5, CF3COONO2) и применения безводных кислот H(n+m)X. Изобретение позволяет получать значительное количество разнообразных кристаллических солей нитрония с хорошим выходом. 2 з.п. ф-лы, 11 пр.

Изобретение может быть использовано для приготовления металлорганических соединений палладия или палладийсодержащих материалов. Способ получения нитрозильно-хлоридных соединений палладия включает взаимодействие азотнокислого палладия с раствором муравьиной кислоты или раствором муравьиной кислоты и формиата натрия или последовательное взаимодействие с оксидом азота NO и муравьиной кислотой. Затем вводят в образовавшийся раствор смесь соляной и ледяной уксусной кислоты и осаждают нитрозильно-хлоридные соединения палладия состава Pd(NO)2Cl2 или Pd(NO)Cl. Нитрозил-хлорид палладия состава Pd2(NO)Cl2 получают твердофазным разложением нитрозил-хлорида палладия состава Pd(NO)Cl. Изобретение позволяет стабильно получать нитрозильно-хлоридные соединения палладия с высоким выходом, в химически чистом и фазово-однородном состоянии. 4 н. и 14 з.п. ф-лы, 12 ил., 10 табл., 10 пр.
Наверх