Способ получения слюл

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 22f, 15

39с, 5

Заявлено 14.VI I.1964 (№ 912123/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.11.1967. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 5.Ю.1967

Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР лвторы изобретения В. К. Матвеев, Л. С. Карманова, К. С. Пазельская, Я. В. Эпште

Н, С. Максименко и В. И. Минакова

L с ,"с

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ CMOJI стойкость смолы, увеличить ее маслоемкость и снизить растворимость смолы. Смолу можно применять B качестве основы флуоресцирующих пигментов.

В таблице представлены физико-технические показатели смолы, получаемой сополимеризацией мочевины, п-толуолсульфамида, формальдегида и левоглюкозана, Таблица

Растворимость при 20 =C»

Ыаслоемкость тонкодиспергированной (1 — 15 мк) смолы, %

Смола с заменой и-толуолсульфамида на левоглюкозан, (») Температура размягчения смолы, "С

Уд. вес, г/сма бензол ацетон толуол ксилол

1 ! 125 †1

1,417

40 слабое набухание незначительная

1,438

40 слабое набухание

180 — 190 не растворяется

54

1,501

190 †2 не растворяется

1,535 200 и выше

То же

" В воде, ксросш е, бснзннс н уайгсниртс нс растворяется.

Изобретение относится к способам получения конденсационных смол.

Известны способы получения смол на основе продуктов взаимодействия мочевины или меламина с о- или п-толуолсульфамидом и фор м ал ьдеги дом.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в реакцию вводят левоглюкозан, позволяющий повысить термо- и светоМПК С 09с

С O8g

УДК 678.652 41 33 21;

:667.637.4:628.9.03 (088.8) 192328

Предмет изобретения

1,7

8,8

3,46

0,07.

Меламин и-Толуолсульфамид

Пароформ .

Родамин С

Составитель Е. Розанпева

Рслактор Л. Г. Герасимова Текреи Л. Бриккер 1(оррскторы: С. М. Белугина и О, Ь, Тюрина

Заказ 781i4 Tllp. æ 535 1!олписнос

11НИИПИ комитета по делам изобретений» открытий при Совете Министров СССР 1осква, ЦсHr(, Ilp. Серова. гь 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 1. В фарфоровую чашку, помегценпую в нагреваемую песочную баню, загружают, г:

Мочеви на........ 2,98 и-Толуолсульфампд..... 8,50

Формалин 40%-пый (по весу) . 9,45

Родамин С........ 0,07.

При повышении температуры до 60 — 80 C смесь становится жидкой и разделяется на два слоя: нижний — окрашенный, органический и верхний — слабо окрашенный, водный. При дальнейшем повышении температуры испаряется вода и улетучивается часть формальдегида. Обычно испарение основного количества воды заканчивается к моменту, когда температура реакционной массы, перемешиваемой стеклянной палочкой, поднимается до 130 — 135 С. Дальнейшим нагреванием полученной смеси по Казенасу до 170=С сополиконденсацию доводят до конца.

Полученную окрашенную флуоресцентную смолу охлаждают ниже 80 С и измельчают в тонкий порошок. Выход яркого пурпурного

ДФ-пигмента сос:1авляет 12,5 г.

Пр имер 2. Вместо 8,5 г и-толуолсульфамида, рекомендованных в примере 1, берут

1,1 г п-толуолсульфамида и 7,04 г лево-люкозана, оставляя количество других реагентов таким же, как указано в примере 1. Сополиконденсацию проводят в тех же условиях. Получаемая смола является несколько более вязкой, более высокоплавкой, но легко измельчаемой и столь же яркой. Выход окрашенной

ДФ-смолы составляет также около 12,5 г.

Измельчением этой смолы получают яркий

ДФ-пигмент пурпурного цвета.

Пример 3. В фарфоровую чашку (см. пример 1) помещают, г:

Содержимое нагревают на песочной бане, перемешивая смесь толстой стеклянной палочкой. При 125 — 135=С смесь плавится и превращается в густую, но еще сравнительно легко перемешиваемую массу. Осторожным нагреванием температуру смеси доводят по К»зепасу (см. пример 1) до 170 - С, выдерживают смесь при этой температуре 10 мин, а затем охлаждают. При температуре ниже 100" С

10 полученная смола затвердевает и становится очень хрупкой. Ее измельчают в тонкий порошок. Выход получаемого яркого пурпурного

ДФ-пигмента составляет 12,0 — 12,5 г.

Пример 4. Условия реакции как в приме15 ре 3, но вместо 8,8 г и-толуолсульфамида применяют смесь из 3,54 г п-толуолсульфамида и

5,26 г левоглюкозана. Выход полученного яркого пурпурного ДФ-пигмента 12 — 12,5 г.

Заменяя и-толуолсульфамид в приведенных

20 примерах на равные весовые количества о-толуолсульфамида или смеси этих двух изомеров получают ДФ-пигменты, мало отличающиеся в основных физико-химических свойствах от пигментов, получаемых в условиях при25 меров 1 — 4

Заменяя в опис-нных рецептах родамин С на другие красители и люминофоры (родами11

6 К, флуоресцеин, основной ярко-зеленью, лю могеп светло-желтый и другие), аналогично

30 получают яркие ДФ-пигменты всех основных цветов спектра.

35 1, Способ получения смол путем конденсации мочевины или меламина с о- или и-толуолсульфамидом и формальдегидом, отлuчaющuuся тем, что, с целью повышения термо- и светостойкости смолы, увеличения ее масло40 емкости и снижения растворимости, в реакцию вводят левоглюкозан.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смолу применяют в качестве основы флуоресцирующих пигментов.