Способ получения бутилкаучука
l9 2408
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Сопиалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
1 л. 39с 25/01
Заявлено 19.Ч11.1965 (№ 1019719/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 08f
УДК 678.742.4-139(088.8) Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опу бликовано 06.II.1967. Бюллетень № 5
З,ата опубликования описания 21.1 .!967
Авторы изобретения
С. И. Садых-заде, Н. Т, Сулганов, Ш. Я. Коджаева, T. (. Эфендиева, Я. Н. Прокофьев и И. В. Долинкина
Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛКАУЧУКА
Предмет изобретения
Известен способ получения бутилкаучуков путем нпзкотемпературной сополимеризации изобутилена с изопреном в среде инертного органического растворителя с применением катализаторов Фриделя-Крафтса. Полученный бутилкаучук имеет сравнительно низкую термостойкость и нерастворимость в органических растворителях.
Предложенный способ, предусматривающий проведение сополимеризации в присутствии хлорисгого металлила или 2-хлорметилбутадиена в качестве третьего сомономера, лишен этого недостатка.
Сополимеризацию изобутилена с изопреном и хлорсодержашими сомономерами проводят в реакторе, снабженном механической мешалкой, сосудом для подачи катализатора, трубкой для ввода растворителя и шихты, карманом для термопары. Реактор помещают втермостат, заполненный бензином «калоша». Температуру реакционной массы поддерживают жидким азотом. Перед загрузкой компонентов систему тщательно высушивают и продувают сухим азотом.
Все компоненты полимеризации также очишают и сушат. В полимеризатор (для получения хлорбутилкаучука) помешают предварительно приготовленную шихту, состоящую из следующих компонентов: изобутнлен, хлорсодержаший мономер, изопрен и хлористый»етил.
Сополимеризацию проводят путем медленного добавления катализаторного раствора (Л1С1з в хлористом метиле) к реакционной шихте при интенсивном непрерывном перемешивании. По окончании сополимеризации в реактор подают этиловый спирт для разрушения катализатора. Полученный сополнмер подвергают ооычной обработке. Условия сополимеризации и полученные результаты приведены в табл. 1 и 2.
Способ получения бутилкаучука путем низкотемпературной сополимеризации изобутнле20 на с изопреном в среде инертного органического растгорителя с применением катализаторов Фриделя-Крафтса, отличаюи(ийсл тем, что, с целью улучшения термостойкости бутилкаучука и нерастворимости его в органиче25 ских растворителях, процесс сополимернзации проводят в присутствии хлористого металлила или 2-хлорметилбутадиена в качестве третьего сомономера.
192408
Таблица 1
Результаты сополимеризации хлористого металлила с изобутиленом в среде хлористого метил а, катализатор AICI,, â€, -СН,CI
1 температура полииеризации, сс
1 начала- конеч- ная, ная
dl о о
Г и сс о и о
"o fed о с> О и E" о о v =(X
l о о о, f
Выход ст о о с>
d! о о о
ыа=
v о
X о о
cd о
O cd & о о
И сс о ы
O. cd
F о о
cd сс о о и >" о о о
Г=
v с с
O cd о
О Cd со> и
О
< v о о л >с о о
> d>
=г
Содержание хлора, ", Продукт
ы о
:л >с о с (>=o о а.
25 0,12
Св«тло.к«.1ть1Й
0,27
0,12 18 †1 — 104 880000,09 9,8, 100,1!> oil(>> ë< ý но
25 0,05
1 . вот.1ож«,тгы и
1<ел1ый (15 — 108 — 102 800000,21 0,21 — 98 1240000,14 22,0 ! (! †1 86000,0,15 10,0
0,25, 1
20 0,05!
102 0,58
100 (30 — 102
50 0,05 (1
35 0>05
0,25
1, 0,17
25, — 104
20 — 108
1(c опр1л1.1«цо
Свеглохк ел ты й
25 0,05
51000 О, 126 9, 5 100 (9100 0,26,10,5 1100
0,25 — 102
25, 0,05
0,12
18 — 1081 — 102
19 100 (1
1 — 103 — 102 71000 О, 18 (30
27, 0,05 0,25 (90
29,1
0,9
29,1
9!
»
910000,10 18,1
35 0,05
0,17
1
1 0,25
25 — 98 — 98i
91, 1 — 98 — 100
18000 0,3
О, 50 0,05
21,5 100
29,1
0,9
0,53
Хлористый метил
1 (зобути.чеll
Хлорпсгый мета, лил
Хлористый метил
Изобутилсн
Хлорис гы Й cl«талл11,1
Хлористый метил
Изобутиле11
Хлорис-ь11> м«чclлли,>
Хлористый метил
Изобути.чен
Хлористый металги1л
Хлористый метил
Изобутилсн
Хлористый металлил
Хлористый метил
Изобутилен
Хлорнсгый металлил
Хлористый метил
Изобутилен
Хлористый металлил
Хлористый метил
Изобутилен
Хлористый мет 1ллил
Хлористый метил
Изооутилен
Хлорисгый металлил
Хлористь1й метил
Изобутилеп
Хлорпстый металлил ( 90
29,1
0,9 45
14,55
0,45, 90
29,1
0,9
29,1
0,9
29,1
0,9
14,25
0,75
14,55
0,45! )
0,25 20 †1 — 98 52000 0,3 21,3 100
192408
Таблица 2
Результаты сополимеризации хлористого металлила с изобутиленом и изопреном в среде катализатора А1С1а+СНаС1
:сса о и х о
= к х н
Ю с В о х с
O с6 (Выход! с о.х о. х
Юхо с- о
«сс о
,ххх а ао, ос хо
Температу(а нолимеризации, CC х ха хо
o l. х CO сс нх х х о,.
n, а х =, оо о
f Cd о х хх х
cd о ю м о
ffl
E о
Cd ач о
Ю са х с о — х v
dJ x хха
Ю о о
fd
f c
v c
О Х
= г. о оа х
Солер жанне хлора, сс
ЮЮ ах
Ю" х о к й. х ч
Cd о
Продукт
dl
Ю ао о ч о ю а о
О Ч х =., начале- конеч-, ная ная ( (0,12 (45
14,3
0,3
0,45
14,25
0,3
0,45
14,35
0,3
0,45 ( 45
14,45 ( ((1,09: 7,5,72
Хлористый метил
Изобутилен
Изопрсц
Хлорпстый мсталлил
Хлорпстый метил
Изобгтц 1сн
Иззпкк
Хлористы и мстсчллпл
Хлористый метил
Изобутплсп
Изопрсп
Хлорпстый мсталлил
Хлористый метил
Изобутплеп
Изопрец
Хлорпстый мсталлил
Хлористый метил
Изобутилен
Изопрсн
Хлористый металлил
Хлористый метил
Изобутилец
Изопрец
Хлор истый металлил
Хлористый метил
Изобутилсн
Изопре
Хлорпстый мсталлил
Хлористый метил
Изобутилс
Изопрсн
Хлорисгый мсталлил
30 — 92 — 96
Не определено
Желтый 25 0,06
39000 (37,(— 98 — 96
0,5
9,9 90
0,12
43000
25 0,06
1,08
0,125 17 — 98
25 0,05
100 Не определено
27000
1,48 10 — 100 сс
19 — 98, — 98
Не определено
35000
1,08 10,5
100
0,125
25 0,05
0,2
0,35
29 15I
0,6
0,9, 90 (29000 1,29 22,0 ( (0,25 (50 0,05
24 †1 †1 (( (100
0,89
Светложелтыи
1 ( ( (! 0,25 ( (22,0
25 0,1
Светложс.п ый, 100
0,44 (29
20 — 98 — 98 19000, 0,88
0,4
0,7,, 45,0
14,45
0,2
0,35
14,45
0,2
0,35 (13 — 102 †1 37000 0,41
I 0,06
7,0
12,5, 0,05 ( (11 — 98 ( ( ( (12,5(0,05 0,06, (/, 8,0 (|
1 (! †1 33000 0,59
Составитель В. Филимонов
Тсхрсд Л. Бриккер
Корректоры: О. Ь. Тюрина и Г. Е. Опарина
1 еда к гор Л. Г. Герасимова
Типографии, пр. Сапунова, 2
Заказ 822(19 Тираж 535 11ои пспое (111йlИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Мшшстров CCСР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
