Адгезионный подслой

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 39с, 30

Заявлено 14Л .1965 (№ 1007680i23-5) с присоединением заявки №!

410K, C 08g

УДК 678.84 74 (088.8) Комитет по !телам

Приори ет

Опубликовано 02 И1.1967. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 12.17, .1967 изобретений и открытий при Совете Министров

СССР! 12

Е. С. Бородавченко, В. В. Северный и

Заявитель

АДГЕЗИОННЪ|Й ПОДСЛОЙ

ПОД ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВЫЕ ЗАЛИВОЧНЫЕ

КОМПАУНДЫ

Известен адгезионный подслой (праймер) под полиорганосилоксановые заливочные компаунды на основе у-аминопропилтриэтоксисилана и винилтриэтоксисилана.

Для получения праймера с улучшенными адгезионными свойствами с сохранением их в условиях воздействия высоких и низких температур, а так?ке повышенной вла?кности, в кячест!3е исходных произво;щ; гх силана Ilcпользуют смесь Впнплтрп-р- (метокспэтоксп) сплана, взятого в количестве 5 — 60 вес. ч., и продукта совместного гидролиза метилвинилдихлорсплана с метплдихлорсиланом (при соотношении компонентов 7: 3 — 3: 7) в количестве 95 — 40 вес. ч.

Способ получения предлагаемого нового

-алгезиоппого полслоя заключается в следующем.

Смесь, состоящую из метплвинилдихлорсплана (30 — 70 мол. % от общего содер?канпя хлорсиланов) и метилдихлорсилана (70—

30 >In;I. Oio), liGcTcl1011110 тoба13 1я !от Ilpli температуре 4 — 18 С к водно-бутанольной смеси.

Продукт согидролиза отделяют от водного слоя и нейтрализуют при комнатной температуре кяроонатом или бикарбонатом натрия и сушат хлористым кальпием. Затем продукт отфильтровыва!от от солей пол вакуумом.

Полу !ени1>1й полиметилгидридвинилсилоксап

Авторы изобретения Д, А. Уклонский, в основном имеет линейную и линейно-раз. ветвленную структуру.

Вто!30й компонент композиции — ВинпTTpllр- (метоксиэтокси) силан по, !уча!От эте1?пфикацией винилтрихлорсилана метилцеллозольвом (10а/р избытка) с последующей разгонкой полученного продукта сырца 110;I вакуумом.

Адгез1!онный подслой приготовляется смешением полученного г!Ол!1х!етиг!ип!Илгилрплc1I Окса!7я с Впнп:ITpll-р- (мего! .сиэтОксп) силяном (5 — 60 вес. %).

Для регулирования толщины слоя праймера 13 !7екото1?ых c i? чаях I3 сх!Сcb I3130+IiT разо 1витель (ароматические и хлорпрованные углеводороды, сложные эфиры, моноэфпры этп".ÅHÃËÈÊ0Ëß И ДР.).

Содержание разбагителя в пределах 0—

90% ii0 отношеншо к смеси кремнийо1;гяническп.i компонентов.

Полученные таким образом праймеры в зависимости от конкретных условий эксплуатацlцl и cpoI 013 слу?коы эффективны лл11 работы при температурах от минус 65 С до плюс

200 — 250 С, а также в условиях тропической глажности. Праймеры могут быть нанесены на поверхность материала различным i cllocoбами — окунанием, распылением, кистью и др. Количество ввалив!Ого разбавителя и режим обработки адгезионного полслоя перел

30 заливкой компа нда завис11т 0Т характера

193066

Величина адгезии компаунда по подслою,определенная методом отслаивания в исходном состоянии и после климатических испытаний. — 60 С

2 час

- 180=С

25 час —; 150"C

25 час

;-200.С

500 час

Исходное состояние

Влажность

98 при

40+2- С

1,30

1,20

0,80

1,20

1,14

1,18

1,19

1,12

1,17

1,15

1,20

1,19

1,00

1,12

1,18

0,88

1,30

1,27

1,23

1,34

0,81

1,29

1,17

1,26

Стекло .

Ковар

Медь .

Серебро

Предмет изобретения

Составитель Фрумина

Редактор Е. П. Семенова Техрсд Л. Бриккер Корректоры: В, В. Крылова и С. М, Белугина

Заказ 826/15 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

3 подложкй, конфигурации изделия и др. Рекомендуемый режим обработки праймера после его нанесения: 15 — 30 мин воздушная сушка, затем 15 — 45 мин сушка при температуре

130 †1 С, Пример 1. В 0,5-л трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником загружают 250 мл воды и 74 г (1 моль) и-бутилового спирта. В полученную водно-бутанольную смесь, охлажденную до 4 — 10 С, из капельной воронки подают смесь хлорсиланов, состоящую из 70,5 г (0,5 моль от общего содержания хлорсиланов) метилвинилдихлорсилана и 57,5 г (0,5 моль) метилдихлорсилана.

При гидролизе поддерживают температуру

4 — 18 С, для чего реакционную колбу помещают в баню с охлаждающей смесью (лед+

+CaC4) .

По окончании добавления смеси хлорсиланов дают 15-мин выдержку при комнатной температуре, затем продукт гидролиза («масло») тщательно отделяют от кислого водного слоя, а затем нейтрализуют в течение 1 час при 15 — 25 С карбонатом или бикарбонатом натрия, взятым в количестве 5 — 7 вес. от веса «масла».

Лдгезионный подслой под полиорганосилоксановые заливочные компаунды на основе производных силана, растворенных в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью придания подслою повышенных адгезионных свойств с сохранением их в

Для удаления следов влаги в «масло» при нейтрализации добавляют 0,5 — 2,0 г CaClа.

После нейтрализации продукт тщательно отфильтровывают от солей на Бюхнеровской воронке.

Выход полиметилгидридвинилсилоксана соста вл я ет 58 г (80%) .

Пример 2. В условиях примера 1 гидро10 лизу подвергают смесь органохлорсиланов, состоящую из 42,3 г (0,3 моль от общего содержания хлорсиланов) метилвинилдихлорсилана и 80,5 г (0,7 моль) метилдихлорсилана. и-Бутилового спирта на этерификацию берут из расчета /2 моль спирта на 1 грамм-атом гидролизуемого хлора.

Выход полиметилгидридвинилсилоксана составляет 45 г (62%).

Пример 3. Составление адгезионной ком поз иции. 70 вес. ч. полиметилгидридвинилсилоксана помещают в стеклянную колбу, добавляют 30 вес. ч. толуола и перемешивают. Затем к полученному толуольному раствору добавляют 17,5 вес. ч. винилтри-р-(метоксиэтокси) силана и все тщательно перемешивают. условиях высоких и низких температур и повышенной влажности, в качестве производных силана берут смесь винилтри-р-(метоксиэтокси) силана в количестве 5 — 60 вес. ч. и продукта совместного гидролиза метилвинилдихлорсилана с метилдихлорсиланом (при соотношении компонентов 7: 3 — 3: 7) в количестве 95—

35 40 вес. ч..