Патент ссср 193532

Авторы патента:

Я. А. Гурвич, А. А. Гринберг , И. С. Шелкова

C07C321/28 - сульфиды, гидрополисульфиды или полисульфиды

C07C319/18 - присоединением тиолов к ненасыщенным соединениям

О П И С А Н И Е l93532

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства № л каем, Кл. 12q, 18/01

Заявлено 28.1.1966 (№ 1052490/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.111.1967. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 5Л .1967

МПК С 07с

УДК 547.569.2.07(088.8) Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛИРОВАННЬ1Х ТИОБИСФЕНОЛОВ

Предмет изобретения

Известно получение алкилировапных тиобисфенолов взаимодействием тиобисфенола с арилалкенами в присутствии серной кислоты при нагревании.

С целью упрощения процесса предложен способ получения алкилированных тиобисфеíîлов, заключающийся в том, что тиобисфенол подвергают взаимодействию с арилалкенами в присутствии щавелевой кислоты в качестве катализатора, Процесс идет при нагревании до 130вЂ”

145 - С.

Пример. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником,п капельной воронкой помещают 21,8 г (0,1 г моль) 4,4-тиобисфенола, 3 г щавелевой кислоты (в виде дигидрата) и нагревают до

130 С. При этой температуре и сильном размешивании начинают прибавлять из капельной воронки стирол. Прибавление 41,6 г стирола (0,4 г моль) ведут в течение 2 час при температуре 130 вЂ 1 -С, а затем перемешивают реакционную массу в течение 2 час при

140 вЂ” 143 С. Реакционную массу переносят затем в колбу для разгонки и при остаточном давлении 100 мм рт. вт. отгоняют пе вошедший в реакцию стирол (6 вЂ” 10 г).

Остаток .в колбе (50 вЂ” 55 г) представляет собой .продукт алкплирования тпобисфенола со стиролом вЂ” светло-желтую прозрачную затвердевшую смолу. Температура размягчения

35 вЂ” 39=С. Продукт хорошо растворим в спирте, бензоле, ацетоне, плохо вЂ” в октане, в воде нерастворим.

Найдено, %: С 81,49; Н 6,81; S 7,15. Моле10 кулярный вес (определен в ацетоне) 450 вЂ” 460

Синтезирова|шый продукт испытан в качестве антпоксиданта в типовом рецепте для светлых резин. Испытания показали, что антиоксидант, введенный и количестве 2 вес. ч,, не

i.лияет на склонность резиновых смесей к подвулканпзации и на физико-механические свойства резин.

Способ получения алкилированных тиобисфенолов взаимодействием тиобисфенолов со стиролом в присутствии кислых,катализаторов прн нагревании выше 100-"С, отличаюшийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора применяют щавелевую кислоту.

Способ получения диллкилдисульфр1]плт^;:тк:;:'к - дов»й[, .11 // 190291

Способ получения эфиров феноксибицикло- // 187014

Способ получения 2,2- динитродиарилдисульфидов // 71301

Сср / ^ej^^ff^nt/•' v. * л l * // 188964

Патент 188950 // 188950

Патент 154262 // 154262

Способ получения альфа-хлор-бета-алкилмеркаптоэтиловых эфиров алифатических одноосновных кислот // 149425

Способ получения 1,4-дисульфидов и 1,4-эфиросульфидов бутадиена-1,3 // 117495

Способ получения 3-(метилтио)пропаналя и 2-гидрокси-4- (метилтио)бутаннитрила // 2173681

Изобретение относится к улучшенному способу получения 3-(метилтио)пропаналя и способу получения из него 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила

Способ получения винилсульфидов // 2284320

Изобретение относится к области органической химии, в частности к усовершенствованию способа получения ненасыщенных сульфидов на основе реакции винилирования тиолов ацетиленом, и может быть использовано для синтеза винилорганилсульфидов, которые находят применение в качестве пленкообразующих материалов, для обработки бумаги с целью придания ей водонепроницаемости, а также в качестве экстрагентов редких и благородных металлов, мономеров и полупродуктов для синтеза ионообменных смол и биологически активных веществ

Способ получения транс-пиненилсульфидов // 2296749

Изобретение относится к химии серосодержащих органических соединений, а именно к новому способу получения транс-пиненилсульфидов общей формулы где R: -СН2СН 3; -СН(СН3)2 ; -(СН2)7СН 3; -СН2СООН; -СН2 СООСН3

Способ получения 3-метилтиопропаналя // 2336266

Способ получения 3-(алкилтио)пропаналя // 2367652

Способ получения 3-метилтиопропаналя // 2382767

Синтез и применение 2-оксо-4-метилтиобутановой кислоты, ее солей и производных // 2385862

Изобретение относится к способу получения 2-оксо-4-метилтиобутановой кислоты формулы (I) и ее солей, где R представляет собой карбоксильную группу и ее соли, отличающийся тем, что он включает следующие стадии: проведение каталитического и селективного окисления бут-3-ен-1,2-диола (II) с получением 2-оксо-бут-3-еновой кислоты (III) согласно следующей реакционной схеме (i): и осуществление селективной конденсации метилмеркаптана с 2-оксо-бут-3-еновой кислотой (III) согласно следующей реакционной схеме (ii): Изобретение также относится к способу получения соединения формулы (I), к способу получения 2-оксо-бут-3-еновой кислоты (III), к пищевой добавке, к пищевому рациону, к способу введения корове биологически доступного метионина, а также к применению 2-оксо-4-метилтиобутановой кислоты формулы (I)

Способ получения 1,3-ди(r-тио)адамантанов // 2448955

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к способу получения 1,3-ди(R-тио)адамантанов общей формулы где ; ; Способ заключается в присоединении к 1,3-дегидроадамантану дисульфидов, выбранных из ряда: дифенилсульфид, n,n'-бис -(4-бромфенил)дисульфид, n,n'-бис-(4-аминофенил)-дисульфид, при мольном соотношении реагентов, равном 1:1,1, в расплаве исходного дисульфида при температуре 100-110°С или в бензоле при 80°С течение 2-9 часов

Способ получения 1,3-ди(r-тио)адамантанов // 2448956

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к способу получения 1,3-ди(R-тио)адамантанов общей формулы где Способ заключается в присоединении к 1,3-дегидроадамантану дисульфидов, выбранных из ряда: дифенилдисульфид, n,n'-бис-(4-бромфенил)дисульфид, 2,2'-дибензтиазолилдисульфид, n,n'-бис-(4-аминофенил)дисульфид при мольном соотношении реагентов, равном 1:1,1, в среде инертного растворителя, например диэтилового эфира, тетрагидрофурана или метиленхлорида, в присутствии каталитических количеств гидроксида натрия при температуре 35-65°С в течение 2-3 часов

Способ получения ароматических тиоэфиров // 197576

N,n'-замещенные имидокарбонимидные диамиды, профилактическая композиция, композиция для снижения уровня инфекции // 2133737

Изобретение относится к N-, N'-замещенным асимметричным имидодикарбонимидным диамидам, получаемым из гидроксиламинов, и к их производным и к способам их получения

Способ введения замещенной дифторметильной группы // 2192414