Патент ссср 193643

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 22b, 3/03

Заявлено 05. т !.1964 (¹ 904799/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 09b

УДК 668.812.16(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 13.Ill.1967. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 23Х.1967

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕРАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ АЗОИ АНТРАХИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ С АКРИЛОИЛЬНОЙ

ГРУППОЙ

Известен способ получения растворимых в виде антрахиноновых красителей, содержащих акрилоильную группу, состоящий во взаимодействии растворимых красителей, содержащих аминогруппу, с хлорангидридом акриловой кислоты.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается способ получения нерастворимых в воде азо- и антрахиноновых красителей с акрилоильной группой, состоящий в том, что в качестве исходных красителей применяют красители, не содержащие групп, придающих им растворимость в воде, например аминоазобензол, а-аминоантрахинон, с проведением процесса конденсации и водно-ацетоновой среде или диоксане.

Полученные по этому способу красители могут быть использованы для получения цветного полистирола, полиметилметакрилата методом сополимеризации и как дисперсные кра. сители для крашения лавсана и капрона.

П р и M ер 1. 0,015 г моль аминоазобензола вносят в смесь, состоящую из 15 мл ацетона и 20 мл воды, добавляют 0,03 г мо.гь ацетата натрия. При 5 С в смесь вводят 0,0225 г мол» хлорангидрида акриловой кислоты в 8 игл аце. тона и размешивают до положительной пробы на конец ацилирования (проба на отсутствие свободного амина). Реакционную массу разбавляют 200 мл воды, выпавший осадок желтого цвета отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Т. пл. 159 — 160 С, выход 89%.

Найдено, %: С -71,94, 72,3; Н 4,86, 5,11;

5 N 16,55, 16,77.

СиНгзМзОз

ВычисЛено, %: С 71,71; Н 5,18; Х 16,73.

Аналогичным методом ацилируют азокрасители, содержащие свободную аминогруппу, 1р при сочетании следующих диазо-и азосоставляющих: азосоставляющая а-нафтил амин и диазосоставляющая — а-нафтиламин (оранжево-желтый), 4-нитро-2-аминофенол (темнооранжевый), гг-нитроанилин (коричневый), тч 2-метил-5-хлоранилин (оливковый); азосоставляющая крезидин и диазосоставляющая— и-нитроанилин (темно-красный), 2,5-хлоранилин (темно-красный); азосоставляющая м-фенилендиамин и диазосоставляющая — анилин

20 (желтый), 2,4-динитроанилин (красно-коричневый) .

Пример 2. 0,01 г 110ль и-аминоантрахинона растворяют в 100 мл диоксана в колбе с обратным холодильником и добавляют

2б 0,02 г мо гь ацетата натрия. При 60 С в смесь вносят 0,015 г лголь хлорангидрида акрило вой кислоты в 5 мл диоксана в течение 15 мин

If размешивают в течение 1,5 LQc. Реакционную массу разбавляют 250 мл воды. Выпав30 ший осадок зеленовато-желтого цвета от193643

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Бриккер

Корректоры: А. М. Смак и Н. И. Быстрова

Заказ 1081/5 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2. фильтровывают, промывают водой и высушивают. Т. пл. 148,5" С, выход 91%.

Найдено, фо. С 72,8, 73,16; Н 4,02, 4,22

N 4,56, 4,67.

С1тН„ХО, Вычислено, j,: С 73,65; Н 3,97; N 5,05.

Описанным методом ацилируют следующие аминоантрахиноновые красители: 1-амино-4оксиантрахинон (цвет коричневато-красный);

1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинон (цвет красный) .

Предмет изобретения

Способ получения нерастворимых в воде азо- и антрахиноновых красителей с акрилоильной группой путем взаимодействия кра5 сителеи, содержащих аминогруппу, с хлорангидридом акриловой кислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы красителей, в качестве исходных красителей

1О применяют красители, не содержащие групп, придающих им растворимость в воде, например, аминоазобензол, а-аминоантрахинон, и процесс ведут в водно-ацетоновой среде или диоксане.