Патент ссср 194081

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

194 O8I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 6

Заявлено 28 11.1966 (№ 1058264/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗОЛ11.1967. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 23Х.1967

МПК С 08Ь

УДК 661.728.858.4 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель Владимирский на

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОБУТИРАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЬ1, ОБЛАДАЮЩЕГО ПОВЫШЕННОЙ СТЕПЕНЬ(О БЕЛИЗНЫ

При производстве сложных эфиров целлюлозы различные примеси осаждаются на высокоразвитой поверхности эфира целлюлозы при его высаждении и загрязняют его, что снижает белизну и придает желтый оттенок выпускаемым изделиям. Наиболее широко распространенным способом удаления окрашивающих примесей из сложных эфиров целлюлозы является обработка их окислителями (отбелка). В настоящее время в производстве ацетил- и ацетобутирата целлюлозы для пластмасс применяется гетерогенный способ отбелки влажного продукта после его высаждения водным раствором перманганата калия с последующей обработкой водным раствором щавелевой кислоты. Однако существующие способы отбелки имеют следующие недостатки: качество отбелки зависит от предшествующего процесса высяждепия, определяющего структуру продукта и, следовательно, скоросгь и полноту отбелки, а также большая продолжительность и трудность переводя этой стадии на непрерывный процесс. Кроме того, в процессе отбелкп необходимы неоднократные промывки продукта умягченной водой для создания определенной кислотности ванны и удаления избытка пермапганата калия, что ведет к большому расходу воды. Ацетобутират целлюлозы, отбеленный подобным способом, как правило, имеет высокую зольность из-зя соединений марганца, которые снижают его термостабильность и белизну.

Предлагаемый способ гомогенной отбелки ацетобутирята целлюлозы при значительном сокрягцепии времени проведения этой операции и расхода реагентов позволяет получать высококачественный продукт, обладающий повышенной степенью белизны.

Способ заключается в том, что раствор

10 ацетобутирата целлюлозы (сироп) после прохождения необходимых стадий гид ролиза, нейтрализации катализатора, отгонки метилепхлорида разбавляют водным раствором уксусной кислоты до модуля ванны 7 — 9, счи15 тая на эфир, и обрабатывают перманганатом калия в количестве 0,5 — 0,05п от веса находящегося в растворе эфира, а затем перекисью водорода в количестве, необходимом чая окнслительно-восстановительной реакции

20 с введением перманганатом калия, с 30—

100 jo-ным избытком.

Обработка пермапганатом калия и перекисью водорода производится при температу25 ре сиропа 30 — 50 С в течение 15 — 30 лшн каждым реагентом. Перманганат калия и перекись водорода вводят в сироп в виде растворов в уксусной кислоте, концентрацию которой для разбавления сиропа и растворения

30 отбелнвающих реагентов подбирают так, что194081

Предмет изобретения

Составитель А. Тищенко

Телред T. П. Курилко

Корректоры: А. М. Смак и Л. В. Наделясва

Редактор Л. Ильина

Заказ 1377/11 Тира>к 535 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 бы при обработке не происходило высаждения продукта.

Все операции проводят при непрерывном перемешивании сиропа. После окончания отбелки ацетобутират целлюлозы высаждают периодически или непрерывно одним из известных способов. Высажденный продукт промывают обычным способом.

Пример 1. В 1 кг ацетобутиратного сиропа, содержащего 11 вес. % ацетобутирата целлюлозы (АБЦ), с 40 — 45% маслянокислых групп, 72 вес. % масляной и уксусной кислот и 17 вес. % воды, при 50 С и перемешивании вводят 20 мл свежеприготовленного

2,5о/о-ного раствора перманганата калия в

50% -ной уксусной кислоте в течение 15 мин.

Затем в сироп вводят 1,25 мл 27о/о-ной перекиси водорода, растворенной в 20 мл 70%-пой уксусной кислоты, и обрабатывают сироп также 15 мин. По окончании обработки ацетобутиратцеллюлозу высаждают одним из из вестных способов, промывают и сушат. . 3 Пример 2. В 1 кг ацетобутиратпого си ропа, содержащего 11 вес.% АБЦ с 40 — 45% масляйокислых групп, 72 вес. % масляной и

)ксусной кислот и 17 вес. % воды, при 50 С вводят.2 мл 2,5%-ного раствора перманаганата калия в 50% ной уксусной кислоте и обрабатывают им сироп 30 мин. Затем в сироп вводят 0,13 мл 27%-ной перекиси водорода, растворенной в 20 мл 70% -ной уксусной кислоты и обрабатывают ею сироп еще 30 мин.

По окончании обработки ацетобутират целлюлозы высаждают одним из известных способов, промывают и сушат.

Пример 3. Ацетобутират целлюлозы обрабатывают, как указано в примере 1 или 2.

После высаждения АБЦ промывают, дробят и

10 обрабатывают 0,2%-ным раствором щавелевой кислоты в течение 1 час при 65 — 70 С и модуле ванны б. После обработки раствором щавелевой кислоты АБЦ промывают и сушат.

1, Способ получения ацетобутирата целлюлозы, обладающего повышенной степенью белизны, с применением обработки пермангана20 том калия и высаждения, отличающийся тем, что, с целью улучшения технологии производства, ацетобутират целлюлозы разбавляют уксусной кислотой перед обработкой перманганатом калия, а после обработки последним

25 реакционную массу обрабатывают перекисью водорода.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после выса>кдения ацетобутират обрабатывают щавелевой кислотой.