Способ получения орто- или парафенилсульфо-хлоридов

Авторы патента:

C07C309/86 - с галогенсульфонильными группами, связанными с атомами углерода шестичленных ароматических колец углеродного скелета

C07C303/16 - окислением тиолов, сульфидов, гидрополисульфидов или полисульфидов с образованием сульфо- или галогенсульфонильных групп

19499О

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1(л, 12о, 23/03

Заявлсно 17.1.1966 (№ 1049896/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.111.1967. Бюллетень № 8

МПК С 07с

УДК 547.569.2 113.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 30.V.1967

СПОСОБ ПОЛУт1 ЕНИЯ OPTO- ИЛИ ПАРАФЕН ИЛСУЛ ЬФОХЛОРИДОВ

Способ получения орто- или парафенилсульфохлоридов, заключающийся в том что соответствующие хлорсульфены окисляют хлором в кислой среде, известен.

С целью упрощения процесса, предлагается хлорангидриды нитрофенилсульфеновых кислот окислять перекисью водорода в присутствии уксусного ангидрида и ледяной уксусной кислоты.

Пример. В круглодонную колбу с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают 1,9 г (0,01 г-моль) свежеполученного и очищенного хлорсульфена, 3 мл уксусного ангидрида и

2 мл ледяной уксусной кислоты. Если хлорсульфен не растворяется, реакционную массу нагревают до 30 С. Затем по каплям при непрерывном перемешивании добавляют 0,02 г °

° моль 30% íîé перекиси водорода и одновременно, также по каплям, 2 мл уксусного ангидрида. При этом температура реакционной массы не должна превышать 50 вЂ” 55 С (не соблюдение температурного режима влечет за собой бурное течение реакции и выброс реакционной массы). Через 20 вЂ” 30 мин после начала реакции выпадает сульфохлорид в виде белой кристаллической массы, и реакционная жидкость светлеет. Реакционную массу охлаждают до 10 вЂ” 15 С, осадок собирают на

5 фильтре, промывают холодной водой, сушат в вакуум-эксикаторе и кристаллизуют из петролейного эфира или четыреххлористого углерода. К фильтрату, полученному от реакционной массы, добавляют некоторое количество

10 перекиси водорода, при этом выпадает еще некоторое количество сульфохлорида. Общий выход сульфохлорида около 65 вЂ” 70% температура плавления полученных сульфохлоридов соответствует литературным данным:

15 о-нитробензолсульфохлорида вЂ” 64 вЂ” 65" С, и-нитробензолсульфохлорида вЂ” 79 вЂ” 80 С.

Предмет изобретения

Способ получения орто- или парафенил20 сульфохлоридов окислением соответствующих хлорангидридов нитрофенилсульфеновых кислот в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, окисление ведут перекисью водорода в присутствии уксусного

25 ангидрида и ледяной уксусной кислоты.

Способ получения орто- или парафенилсульфо-хлоридов

Способ получения трихлорбензолсульфохлорида // 166678

Патент 162520 // 162520

Способ очистки алкилбензолсульфохлоридов // 147185

Способ получения арилсульфохлоридов // 135482

Способ получения 1-диазо-2-нафтол-4-суль-фохлорида // 110738

Способ получения арилсульфокислых эфиров нафтолсульфохлоридов // 110737

Способ получения р-хлорбензолсульфохлорида // 98694

Способ получения нитропроизводных ароматических сульфохлоридов // 75069

Способ выделения смеси толуолсульфохлоридов // 73304

Способ получения р-хлорэтансульфохлорида // 170936

Способ получения бета-хлорэтансульфохлорида // 148056

Способ получения орто-сульфобензойной кислоты // 93773

Способ получения n-моноалкилпроизводных аминокислоты (варианты) и способ получения n- алкиламиноиминометансульфокислоты // 2128166

Способ получения алкансульфокислот // 2230735

Изобретение относится к способу получения алкансульфокислоты, включающему следующие стадии: (а) окисление алкилмеркаптанов и/или диалкилдисульфидов и/или диалкилполисульфидов с числом атомов серы от трех до девяти азотной кислотой с образованием алкансульфокислот, воды, оксидов азота, а также других побочных продуктов, (б) регенерацию полученных на стадии (а) оксидов азота кислородом до азотной кислоты и возвращение азотной кислоты на стадию (а), причем стадии (а) и (б) проводятся в отдельных друг от друга реакционных емкостях

Способ получения сульфонилхлоридов // 2289574

Изобретение относится к способу получения сульфонилхлоридов, которые могут быть использованы в производстве моющих средств, ионообменных смол, эластомеров, лекарственных средств, красителей, гербицидов; в качестве полупродуктов в синтезе эфиров сульфокислот; а также как мягкие алкилирующие агенты в органическом синтезе

Способ синтеза производных с гидрофторметиленсульфонильным радикалом // 2346934

Способ получения фторированного сульфонилфторида // 2379285

Способ получения алкилсульфохлоридов // 2400474

Изобретение относится к способу получения алкилсульфохлоридов, соответствующих общей формуле CnH2n+1-m XmSO2Cl, где Х-F или Cl, n - целое число не более 4, m - не более 2n+1 окислением серосодержащих органических соединений в водной среде, отличающийся тем, что окисление серосодержащих органических соединений осуществляют раствором гипохлорита натрия путем введения его в реакционную массу, содержащую водный раствор хлористоводородной кислоты и серосодержащее соединение

Способ получения 1,1-дифторэтансульфохлорида // 2409559

Изобретение относится к способу получения 1,1-дифторэтансульфохлорида хлорированием 1,1-дифторэтансульфенил хлорида в водном растворе соляной кислоты при пониженной температуре с последующим разделением жидких фаз и дистилляцией целевого продукта из органического слоя

Соб получений р-хлорэтансульфбхлбрйда // 203660