Способ получения 4-амино-3,5-динитробензойкойкислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21 1.1966 (№ 1050794/23-4) 1(л. 12о, 3/01

12о, 14 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.1К1967. Бюллетень ¹ 9

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МП1(С 07с

С 07с

УДК 547.583.44:547.583.5 (088,8) Дата опубликования описания ЗХ1.1967

Авторы изобретанггя

Г. П. Шарнин, В. В, Нургатин, Б. И. Бузыкин и И. Е. Мойсак

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-3,5-ДИНИТРОБЕНЗОЙНОИ

KH CJIOTbI

Пред м ет изобретения

Известен способ получения 4-ахггшо-3,5-динитрооеггзойпой KHc10TbI, ггапри.»ер> 1332ilhloдействием 4-бром-3,5-динитробензойной кислоты с водным раствором аммиака. Исходное сырье для осуществления этого способа, однако, труднодоступно.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа предложено 4-амипо-3,5-ärrпитробензойпую кислоту получать обработкой гг-аминобензойпой кислоты уксусным ангидр гдом с последующей нитрацией полученного при этом ацетильного производного азотной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты.

Пример. Ацетилирование паминобензойной кислоты. 20 г fl-аминобензойной кислоты суспендируют в 100 тгл уксусного ангидрида, затем нагревают до температуры кипения водяной бани и выдерживают при этой температуре в течение 2 час. Затем смесь охлаждают и выливают в 350 — 400 игл воды. Выпавшее белое кристаллическое вещество отфильтровывают, промывают свежей водой и сушат.

Получают 24,7 — 25,2 г (95% — 97",„от теоретического количества) ацетпльного производного, которое разлагается без плавления при температуре выше 360 С.

Найдено, ) „: N 7,63; 7,71; С 60,03; 60,24-.

С Н О N.

Вычислено, %: N 7,81; С 60,33.

Получение 4-а м п»o 35 дппи тр о0 е из о и и о и кп сл о ты. 25 г ацетильпого производного гг-аминобепзойной кислоты присыпают к предварительно нагретой до 50 С смеси 250 зги ледяной уксусной кислоты и

45 г 98О/, -ной азотной кислоты. После добавления всего количества раствор при этой температуре перемешивают 3 час, затем охлаж;IHIoT и выливают в 500 лл холодной воды.

1Р Выпавшее желтое вашество отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции п сушат при 100 С. Получают 27,3 — 28,3 г (86 -89% от теоретического) продукта-сь;рца с т. пл. 249 — 255 С. После перекрпсталлпзацип

15 из этапола с выходом 90 — 95",, от продуктасырца получают вещество с т. пл, 259 — 260 С.

Найдено, %: N 18.64; 18,57; С 36,89; 36,93;

О 42,32; 42,37.

С-,Н.-ХзО,.

2р Вычислено, о, : N 18,50; С 37, О 42,29.

Молекулярный вес, определенный крпоскопически в бензоле, 207 к. ед.

Для С-,Н,ХзОо вычислено 227 к. ед.

Способ получения 4-амино-3,5-дпнптрооензойпой кислоты пз производных бепзойпой кпслотг>г, отлачагощнйся тем, что, с целl>10 упЗр рощепия способа п расширения сырьевой ба194795 щей нитрацией полученного при этом ацетильного производного азотной кислотой в среде ледя ой уксусной кислоты.

Составитель Е. Устинова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л, Бриккер

Заказ 1487/1 Тираж "35 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобрегепий и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 зы, в качестве производного бензойной кислоты берут и-аминобензойную кислоту, обрабатывают ее уксусным ангидридом с последук>Корректоры: С. М. Белугина и Е, Н. Гудзона