Патент ссср 194799

 

194799

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 09.III.1966 (№ 1060403/23-4) ° Г

Кл. 12о, 10 с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.284.07(088.8) Приоритет

Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликов»но 12.1V.1967. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания ЗЛ 1.1967

Авторы изобретения А. Г. Исмайлов, Г. И. Сафаров, М, Р. Атакишиева и Ф, Э. Джавадов

Заявитель Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ЦИ КЛОГЕКСИЛ-Р-ХЛОРВИ Н ИЛ КЕТО НА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения циклогексил-Р-хлорвинилкетона.

Предлагаемый способ получения циклогексил+хлорвинилкетона состоит в том, что хлорангндрид гексагидробензойной кислоты подвергают взаимодействию с,х.лористым винилом в присутствии хлористого алюминия в среде дихлорэтана при охлаждении до — 8 С с последующей обработкой полученного при этом прохгежуточного продукта реакции раствором бикарбоната натрия при кипячении.

Пример. Синтез циклогексил+

xëîðвинилкетона из винилхлоригг а. В трехгорловую реакционную колбу емкостью 500 игл, имеющую Hа дне трубки для ввода газа, снабженную обратным холодильником, термометром и механической мешалкой, помещают 36 г хлорангидрагексагидробензойной кислоты с 34 г хлористого алюминия в 100 лг г дихлорэтана, при — 8 С пропускают ток винилхлорида (полученного дегидрохлорированием, дихлорэтана со спиртовым раствором KOH), проходящего через газовый счетчик с водяным затвором. Скорость поглощения винилхлорида составляет 0,1—

0,6 г/мин, Реакция прекращается через

50 агин после поглощения 5- — 6 л винилхлорида.

Смесь разлагают в присутствии льда с разбавлением раствором НС1, водный слой несколько раз экстрагируют дихлорэтаном, смешивают органический слой, промывагот cllOB» водой. Затем конденсаг циклогексил-р,р-днхлорэтилкетон, не отделяя от растворителя, дегидрохлорируют кипячением в растворе

25 г г" аНСОа в 130 игл воды в течение 4—

5 час. После этого продукт промывают не10 сколько раз водой, тщательно высушивают над СаС1з> и растворитель отгоняют на водоструйном насосе, а остаток перегоняют в в»кууме. Выход 39,6 г (92,1 /,, от теоретического).

15 Вещество имеет следующие константы: т. кип. 98 — 101 С (1 лглг рт. ст.); п > 1,4990; с14 1,0965, С1 21,50/с, МК найдено 45,67: вычислено 45,973.

20 Циклогексил-р-хлорвннилкетон является бесцветной жидкостью с резким з»пахом. При стоянии в прозрачной емкости она со временем темнеет и через некоторое время преврагцается в темную густую массу.

Способ получения циклогекс.ië-Р-хлорвинилкетона, отличагогииггся тем, что хлорангнд30 рид гексагидробензойной кислоты подвергают

194799

",""1 ° Т

Сосféffèòåëü Н. Пнвннцкая

Редактор Л. Г. Герасимова Тскред Л. Бриккер Корректоры: F.. Ф. Полионова и F. Н. Гудзова

Заказ 1487/4 Тира>". 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам пзоорезснп1," и открытн13 при Совете )!инистров ГССР

Мсскьз, Центр, пр. Серова, д. 4

Тииогпаф1!я, пр. Сапу!30ва, д, 2

133<1!f)10,1ЕйС1 13И1О C ХЛОРИСтhfftf ffHIIH;IOftf 13 IIPIIсутс1вии хлорйстого алюминия и среде дихлорэтана при. охлаждении до — 8 С с последующей обработкой полученного при атом промежуточного продукта раствором бикарбопата натрия при кипячении.