Способ получения циклических 1-окси-2,2,2-трих.лор-

 

195450 ОЛИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ

Со1оэ Советсних

Содиалистичесних

Республин Р В1О :- . т М4 !" Й "":.тРРЬС гВУ

1 .3авпс11.,1ое от авт. CBII;I!."I I. 2IÜÑ1 IIII М

1 .!111!в-1сно 25.!,/.1966 (№ 1072789/23-4)

1 с »pHcuep»пением заявки Рй

Кл. 12о, 26/01

МПК C 071

Приоритет

Комитет по делам изобретений и атнрытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.26 18 222 212.07 (088.8) О у бликов i;0 04.V.1967. Бюллетень Ы 10

Дата опуб. нковапшя описания 1ЗЛ П.1967 вто1;ы пзоорстснпя 11. К. Близшок, 3, 11. Кваша, A. Ф. 1,"îëoNHåö и Л. М. Солнцева

Всесо!ознь1й научно-исследовательский институт фитопатологии

Зат1витель

С11ОСОЬ ЙОЛУЧЕИИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ 1-ОКСИ-2,2,2-ТРИХЛОР3 ИЛФОСФИ11/т ОВ

30 Вь1чпслено,

Изобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений общей формулы где Ar — замещенный илп пезамещепный арильпый радикал.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных вецеств, в частности, средств борьбы с возбу дителями I рибковых 3 абол0BB IH! i растений.

Предлагаемый спосоо состоиг в том, что циклические арилоксиметиленэтилснгликольфосфнты или продукты этерифпкации фосфоры ой кислоты стехиометрическпм количеством 1-арилглпцерата подверга:от взаимодействию с хлоралем, предпочтительно при температуре 60 — 80 С в среде орга!шческого растворителя.

Пр и м е р 1. 2,4-Дихлорфеноксиметиленэтиленгликоль-l-окси-2,2,2 - трихлорэтилфосфипат.

Л. К раствору 0,05 г лголь 2,4-дихлорфеноксиметиленэтнленгликольфосфита в 60 !т,г ксилола пр lбав;Iяlот Ilpil перемс!Пивании

Г),05 г л1о гь хлора IH. Реакционную массу IIBгрена:от при 70 — 80 С в течение 6 час, охлажда1от, выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром н сушат в вакууме илп на воздУ. 1е. Выход 892/с, т. пл. 115 — 117 С.

Н а й, 1е но, %: С! 40,52; P 6,88.

С,Н,pC120:Р.

Вычислено, %. Cl 41,30; P 7,20.

Б. Смесь 0,05 г ио.гь фосфористой кислоты, 0,05 г !го.1ь 1-(2,4-дихлорфенил)-глицерата -. 60 л.г ксилола кипятят в приборе Дина—

Сгарка до прекращения отгонки воды (6—

7 1ас). Раствор охлаждают, прибавляют

0,05 г I!o.гь хлсрал1! и в дальнейшем поступа!от как в варианте А. Выход 87%

" условиях опыта Б получают:

Ф,oêñèìåò!;IåíýòH.tiåèãëHêoëü- l-окси - 2,2,2трпхлорэтилфосфинат. Выход 65%, т. пл. 190—

1с,! =С

20 1.1айдено, в u Сl 29,16; P 8 28

С„Н, С!20;Р.

Вычислено, p/p: Cl 29,50; P 8,58.

4-Хлорфенокснметиленэтпленгликоль - 1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфинат. Выход 76%, т. пл. 157 — 159 С.

Найдено, %/ . С! 35,51; P 7,52.

С„Н„С1,ОаР.

195450

Вычислено, в/g . Сl 45,85; P 6,67.

Предмет изобретен ия

Составитель М. Кожинская

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Ьриккср Корректоры: Н. В. Черетаева и Л. В. Наделяева

Заказ 2!42/1 Тираж 535 Подписное

Цг!И!4ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Са унова, 2

2,4,5-Трихлорфеноксиметиленэтиленгликольl -окси-2,2;2 -трт!хлорэтилфосфиг!ат. Выход 46 "4, т. пл. 160 — 162 С.

Найдено, %: Сl 45,41; P 6,39.

СттНвС1вОвР.

1. Способ получения циклических 1-окси2,2,2-трихлорэтилфосфинатов, отличающийся тем, что циклические арилоксиметиленэтиленгликольфосфиты или продукты этерификации фосфористой кислоты стехиометрическим количеством 1-арилглицерата подвергают взаимодействию с хлоралем при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагрсвание ведут до 60 — 80 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя.