Патент ссср 196763
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик!
1
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.V,1966 (№ 1076317/23-4) 1 л. 12о, 2/05 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДЕ 547.673,5 114.07 (088.8) Опубликовано 31.V 1967. Бюллетень М 12
Дата опубликования описания 10Х!1.1967
Авторы изобретения С. T. Рашевская, Е. С. Кащеева, Ф. Э. Дубинская и А. А. Сахарова
Заявитель
Рубежанский ордена Ленина химический комбинат
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИБРОМ-1-АМИНОАНТРАХИНОНА
Известен способ получения 2,4-дибром-1аминоантрахинона, заключающийся:в бромировании .предварительно продиспергиро ванпого из серной кислоты 1-аминоантрахинона при температуре 20 — 85 С. Затем полученный продукт перекристаллизовывают из органических растворителей. Получают продукт с содержанием примесей 4 — 8р/р.
Чтобы упростить процесс и повысить чистоту продукта, предлагают бромирование вести в присутствии хлорбензола. Получают целевой продукт с выходом 97,4% и с содержанием примесей 2 — 4%.
Ведение процесса описываемым способом позволяет получить продукт с содержанием примесей в два раза меньшим по сравнению с известным способом, при этом исключается необходимость диспергирования из серной кислоты 1-аминоантрахинона перед бромированием, что связано с использованием дополнительной аппаратуры, и дополнительная очистка.
Пример. В трехгорлую колбу загружают
172 мл воды, 9,36 г 1-аминоантрахинона и
3 — 10 мл хлорбензола. Массу размешивают в течение 6 час при температуре 20 — 25 С.
При этом происходит пермутоидное набухание 1-аминоантрахинона. Перед помещением брома в колбу добавляют 30 мл соляной кислоты, затем в течение 1 — 1,5 час при 20—
25 С вЂ” еще 9,36 г орома. Реакционную массу размешивают 3 час и медленно подогревают до 80 — 85 С, прибавляя в течение 2 час 4,32 г гипохлорита натрия в пересчете на активный хлор, выдерживают реакционную массу при этой температуре 1 час и охлахкдают до 40 C.
Продукт рильтруют, промывают теплой водOH до нейтральной реакции II сушат при температуре 90 †1 С.
Получают !5,48 г 2,4-дибром-1-аминоантрахинона, что составляет 97,4р/р от теоретического выхода, считая на загруженный 1-аминоантрахинон. т. пл. продукта 222,5 †2 С.
Предмет изобретения
Способ получения 2,4-дибром-1-аотиноантрахинона взаимодействием 1-аминоантрахинона с бромом при температуре 20 — 85 С, отличаютиийся тем, что, с целью упрощения про25 цесса и повышения чистоты продукта, бромироваиие ведут в присутствии хлообензола.
