Способ получения циклогексил-|3-хлорвинилкетона

 

О П И С А Н И Е 196778

ИЗОВРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реоттублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.Ill.1966 (№ 1060044/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31.V.1967. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 10Л П.19б7

Кл. 12о, 10

МПК С 07с

УДК 547.284.07(088.8) Комитет по селам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Авторы изобретения A. Г. Исмаилов, Г. И. Сафаров, М. P. Атакишиева и Ф. Э. Джавадов

Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСИЛ-Р-ХЛОРВИНИЛКЕТОНА

Предлагаемый способ получения циклогексил+хлорвинилкетона состоит B том, что хлор ангидрид гексагидробензойной кислоты подвергают взаимодействию с ацетиленом в присутствии хлористого алюминия в среде дихлорэтана при охлаждении до — 5 С.

Пример. В трехгорлую колбу на 500 мл, имеющую на дне трубки для ввода газа и снабженную обратным холодильником, термометром и механической мешалкой, помещают

55 г хлор ангидрида гексагидробензойной,кислоты в 150 мл дихлорэтана. B реакционную смесь, охлажденную в бане (сухой лед в этиловом спирте) до — 20 С, постепенно при перемешивании добавляют 51 г хлористого алюминия. После этого при — 5 С в смесь в течение 2 час пропускают ток ацетилена, полученного из карбида кальция и пропущенного через газовые часы с водяным затвором со скоростью 0,05 — 0,1 лг тгин. После поглощения

10 — 11 л ацетилена смесь разэкстрагируют дихлорэтаном, смешивают органический слой с извлечением, промывают раствором соды и водой. Затем тщательно высушивают над СаС12 и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют под вакуумом. Выход циклогексил-р-хлорвинилкетона 58 г (88% от теоретического). После повторной перегонки вещество имеет следующие константы: т. кип. 121—

124С С (10 млг рт. ст.); n р — 1,4970; d4

20 .20

1,095б; М,р 171,0; MRD .. найдено 45,67; вычислено 45,973; Cl 21%.

Предмет изобретения

Способ получения циклогексил р-хлорвинилкетона, от гичающийся тем, что хлорангидрид гексагидробензойной кислоты подвергают взаимодействию с ацетиленом в присутствии

20 хлористого алюминия в растворе дихлорэтана при охлаждении до — 5 С.