Способ получения диангидрида 1',г,1',4',4',4'-гекса(р- карбоксиэтил)-1,4- диацетилбензола - «гексакислоты»

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I<96795 с

Союэ Советских

Сосиалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 14

Заявлено 24 111.1966 (№ 1064229/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

УДК 547 463-312(088.8) Приоритет

Опубликовано 31.V.1967. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 31 VII.1967

Авторы изобретения

О. М. Ревенко, Х. Е. Хчеян и Е. Н. Фрид

Заявитель

Научно-исследовательский институт синтетических спиртов и органических продуктов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАНГИДРИДА

1,1,1,4,4,4 - ГЕ КСА ((-КА Р БО КС И Э Т ИЛ ) -1,4ДИАЦЕТИЛБЕНЗОЛА — «ГЕКСАКИСЛОТЫ»

Данное изобретение относится к получению нового диангидрида поликарбоновой кислоты, который может найти применение в производстве полиэфиров или полиалкильных смол.

Предлагается способ получения диангидрида 1,1,Г,4,4,4 -гекса-(P-карбоксиэтил)-1,4-диО

И (сц=сн,аоон3 (Я.СО дО

4" ЦО-ИО С

<=©(<% Ж © b

lI

Пример. В куо приоора для перегонки загружают 23,76 г (0,04 г моль) 1,1,1,4,4,4 гекса- (P-карбоксиэтил) -1,4- диацетиленбензола и 20,4 г (0,2 г моль) уксусного ангидрида

--и нагревают до 130 С (температура бани).

«1осле 15 мин нагревания реакционная

--мутнеет, выпадает тяжелый объемистый

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое

СССР ацетилбензола (диангидрида «гексакислоты»), заключающийся в том, что соответствующую кислоту дегидрируют в присутствии уксусного ангидрида при нагревании.

Процесс идет по следующей схеме

СН -СН СО

)o

С вЂ” С- Сна- СОСО

СНг- СНа C.ÎÎH

СН,-СЙ,СО

/ Π— С- Сна- СН,CO

СН -СН СООН осадок и начинает отгоняться уксусная кислота (температура в парах 118 С). Реакционную смесь нагревают в течение 2 час до полной отгонки образующейся уксусной кислоты и из10 бытка уксусного ангидрида.

Выделяется 5,25 г уксусной кислоты (теоретическое количество 5,7 г).

196795

Составитель Г. Б. Анднон

Редактор Л. К. Ушакова Текред Л. Я. Бриккер

Корректоры: В. В. Крылова н T. Д. Чунаева

Заказ 2188/12 Тираж 535 Подписное

Ц11ИИ11И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Получают 21 г (94,5>/>) продукта — белые кристаллы с т, пл. 258 — 261 С (из диметилформамида), После отгонки уксусной кислоты и избытка уксусного ангидрида реакционную смесь нагревают 20 — 30 иин при 160 С, при пониженном давлении (ост. давление 3 л м рт. ст.). В результате вещество остается неизменным.

Получают 21,0 г (94,5%) продукта — белые кристаллы с т. пл. 258 — 261 С (из диметилформамида), содержание ангидрида 99>/О. Лнгидрид нерастворим в воде, спирте, хлороформе и других обычных органических растворителях, растворим в диметилформамиде, горячем формамиде и муравьиной кислоте.

В инфракрасном спектре ангидрида в области 1700 — 1900 сл -1 наблюдается интенсивная полоса с частотой 1756 сл >, которая по литературным данным характерна для цилиндрических ангидридов; одновременно имеются полосы с частотой 3060 и 2630 см 1, характерные для карбоксильных групп.

Предмет изобретения

10 Способ получения диангидрида 1,1,1,4,4, 4 -гекса- (Р-карбоксиэтил) -1,4- диацетилбензола — «гексакислоты», отличающийся тем, что

1,1,1,4,4,4 -гекса- (Р-карбоксиэтил) -1,4- диацетилбензол подвергают дегидратации уксус15 ным ангидридом при температуре 110 — 150 С.