Способ очистки параоксинеозона-4-оксифенилбета-

 

Сок3з Соестскнх

Социал!!отическнх

Рео11 бонн

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.Ъ 1.1966 (№ 1083310 23-4) с присоединением заявки №

f, ° ю,Кл, 12с1. 4.""1ПК, С 07с

Приоритет

Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания ЗХ11.1967

Комнтет ио gelia!I! изобретениЯ н открытий орн Соеете Мнннстрое

СССР

УДК 547.652.1.05(088.8) Авторы изобретения

Э. Л. Задог,, Д, H. Король, A. И. Конь!лова, 8, M. Ильмушкин и В. Г. Хатминский

Рубежанский ордена Ленина химический комбинат

Заявитель

СИОСОБ ОЧИСТКИ ПАРАОКСИНЕОЗОНА.4-0КСИФЕНИЛБЕТАНАФТ ИЛАМ И HA

Известен способ очистки параоксипеозона, состоящий в том, что очистку параоксинеозона, полученного путем конденсации 2-нафтола с парааминофенолом в сульфитнобисульфитной среде при температуре 140 С в течение

12 час, производят следующим образом. По окончании конденсации реакционную массу охлажда1от до 95 — 100 С и полученный в кристаллической форме параоксипеозон отделяют от примесей па фильтрующцх агрегатах.

Фильтрация протекает очень медленно, поскольку продукт выделяется в виде тончайших пластинок, которые во время фильтрации плотно цаслаива1отся. Отжатую пасту загрухкают в аппарат и очищают раствором бисульфита натрия с последующей фильтрацией. Отжаты продукт снова загружают в аппарат и

o5pl!0àòbIâàþò водой с последующей фильтрацией водной пасты параоксипеозона на фильтр-прессе. Очищенный таким образом параокснцеозоц сушат в сушилках. Получают параоксицеозон с температурой застывания

132"С, выход составляет 88,2%.

С целью ускорения процесса очистки и улучшения условий труда, предлагают очистку параоксипеозона от примесей проводить под давлением путем разделения реакционной эмульсии по разности удельных весов.

Способ заклпочается в том, что полученныи параоксицсозон в сульфитпобисульфитной 30 среде отстаивают в течение 15 чан прп температуре 135 †1 C и давлении 2,5 — 3 аги.

Масса разделяется на два слоя: нижний слой — маточпик с удельным весом 1,22—

1,23 отделяют от верхнего слоя расплавленного параоксинеозон". Последний обрабатывают водой при 140"С и давлешш 2,5 — 3 ата.

Полученную водцу1о эх!у, ьс!!Io отстаивают 13 течение 5 — 30 ха1н и разделяют. 11ижц!1!1 слой — расплавленный параоксипеозо!1 с удельным весом 1,1 направляют ца обезпожива11цс. Верхний слой с удельным весом 1,03 цап1 авл.! Ог в канализацию.

Обе.31!с>ж1зг>ание о1ищснного параоксипеозопа провод511 под вак3 умом lip!I температуре

140 С в течение 3 — 4 час, после чего расплавленный параоксицеозон подают на кристаллизатор и полу !а!от в чешуированцом виде.

Получают продукт с температурой застыга1ш:. 132 С, содс ржание золы 13 псм це более

1 /... т. с. цо аналнтп1сскцм показателям соответствует и x! I ll iññilllì условиям С МУ-77-21175-65.

Выход параоксцнеозоца составляет 92 5, с.

Предлагаемый способ во много раз сокращает длительность очистки, что позволяет увеличить мощность производства.

П р и и е р. В аппарат загру>ка1от 1147 кг оисул фита, 178 кг кристаллического сульф11та II;ITpl151, вод )10 3 де.!Ы!ОГО 1зес;! 1,22, -192 кг

196882

Редактор Т. П. Ларина Техред Т. П. Курилко Корректоры: О. Б. Тюрина и Н. И. Быстрова

Заказ 1935/2 Тираж 535 Подписное

1 11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

2-нафтола и 411 кг параимонофенола. Массу нагревают до 140 С и размешивают при этой температуре и давлении 2,5 — 3 ати в течение

12 час, после чего размешивание прекращают. Масса в течение 15 мик разделяется на два слоя: верхний слой — расплавленный параоксинеозон, нижний слой — сульфитнобисульфитный раствор, содержащий примеси.

Нижний слой отделяют от верхнего. Длительность разделения 30 — 40 мин. Оставшийся в аппарате расплав параоксинеозона обрабатывают при 140 С и давлении 2,5 — 3 ати двух-, трехкратным количеством воды, массу отстаивают и нижний слой параоксинеозона направляют в обезвоживатель. Длительность обезвоживания 4 нас, после чего плав параоксинеозона чешуируют на барабанном кристаллизаторе в течение 2 — 3 «ас.

Получают 738 кг параоксинеозона, что составляет 92в/в от теоретического выхода. Температура застывания 132 С, содержание золы

09%

Предмет изобретения

Способ очистки параоксинеозона-4 оксифенилбетанафтиламина, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, повышения выхода, повышения чистоты продукта и улучшения условий труда, параоксинеозон в сульфитнобисульфитной среде подвергают отстаиванию при температуре 135 †1 С и давлении

2,5 — 3 ати, отделяют верхний слой, обрабатывают его водой при температуре 140"С и давлении 2,5 — 3 ати, полученную при этом эмульсию отстаивают, отделяют нижний слой, обезвоживают его и подвергают кристаллизации.