Способ получения полиамидов

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕИИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l97l6l

Сввв Севвтвиил

Свцивлистичвсиил

Рвсптблив м .«.т . Ю ы::а

1:.!

"" Х "И Г "1:А1

Б11 ЬЛИОТЕКл

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 10

Заявлено 28.11.1963 (№ 822425(23-5) с присоединением заявки №

МП1i С 08g

УДК 678.675(088.8) Квмитвт пп двлэе ивобрвтвннй и открытий при Совете Мнн;:;тров

СССР

Приоритет

Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 29Х111.!967

Авторы изобретения

Заявитель

М. Н. Богданов, И. A. Спирина и С. Н. Харьков

Всесоюзный научно-исследовательский институт искусственного волокна

СПОСОБ ЙОЛУЧЕКИЯ ЙОЛИАМИДОВ

Известен способ получения полиамидов методом межфазной поликонденсации хлорангидридов дикарбоновых кислот с ароматическими диаминами.

С целью повышения реакционной способности полиамидов предложен способ получения линейных модифицированных ароматических полиамидов, отличающихся наличием карбоксильных групп в боковых цепях макромолекул.

Для этого в качестве ароматических диаминов применяют N, N-ди((0-карбоксиалкил) арилендиамины — НООС (СН:) „1чНАгХН (СНв) „

СООН, где Аг — ариленовый радикал или их смесь с другими ароматическими диаминами.

Описанные полимеры получаются при межфазной поликонденсации дихлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот

На1ОСАг,СОНаl с NN -ди (в-карбоксиалкил) арилендиаминами—

НООС (СНэ) и МНАгдNH (СН,) „COOH, где Агт и Агл — арилеповые радикалы или их смесь с ароматическими диаминами

N Н2АГ3МНт °

Образующиеся полимеры или сополимеры имеют чисто ароматические основные цепи: (. — ОСАР,СОЩ.,И вЂ” . ") „

1 (снД„(сн,), l l

СООК СООН

oЖ<» Ат,Ф - " »« Ðojë ! I

ГСН } (СН2)д

) )

COOH СООН

Они содержат карбоксильные группы, которые можно легко обнаруж ть по содержанию металла-катиона или по растворимости в водных щелочных растворах.

20 Введение карбоксильных групп в полиамид представляет практический интерес в связи с проблемой увеличения теплосгойкости полимеров, Присутствие кар боксилов дает возможность вводить в полиамиды солеобразные

25 сшивки в результате их обработки полпаминами или основаниями полива (cHTkIIIx металлов и применять полиамиды в качестве: а) термостойких иовообмеппиков, поскольку главные цепи макромолекул являются чисто30 ароматическими;

197161

НС! ХН МН. НС! ! (СН ) (Ce2)

СООН СООН

Составитель Т. Зерцалова

Редактор Н. Л. Корченко Техред Л, Я. Бриккер Корректоры: A. P.. Татаринцева и Е. Ф. Ролионова

Заки 3 2797712 Тира>к 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открыт:ш при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 б) исходного материала для синтеза других г олимеров за счет использования реакционной способности карбоксилов.

П р и м ер 1. Раствор 1,5 хлоргидрата iN,М ди (карбоксигексил) -и-фенилендиамина в 50 ч. 0,5%-ного раствора NaOH интенсивно перемешивают с раствором 0,7 ч. терефталхлорида в 35 ч. и-ксилола в течение 40 мин. Водный раствор отделяют от углеводородного, подкисляют соляной кислотой, выделившийся полимер отфильтровывают, промывают водой и ацетоном и высушивают. Получают 0,93 ч. полимера в виде сероватого порошка, имеющего относительную вязкость в концентрированной серной кислоте 1,3. Вещество легко растворимо в метаноле, в разбавленных минеральных щелочах и выделяется из щелочного раствора

:при подкислении. Температура плавления

160 †1 С.

Пример 2. Раствор смеси 1,2 вес. ч. и-фенилендиамина и 5,0 вес. ч. хлоргидрата М,N бис-(карбоксигексил)-n - фенилендиамина в

230 ч. 1,74%-ного раствора едкого натра интенсивно перемешивают с раствором 4,6 ч. терефталхлорида в 230 ч. п-ксилола в течение

40 иин.

S Выделившееся вещество отфильтровывают, промывают водой, ацетоном и метанолом. Получают 2,5 ч. полимера с относительной вязкостью в концентрированной серной кислоте

1,3, визуально не изменяющегося при нагревании на воздухе до 380 С. Будучи переведен в калиевую соль, полимер содержит 1,82% ка.лия, что соответствует молярному соотношению остатков и-фенилендиамина к N N -бис(карбоксигексил)-п-фенилендиамину, равному

15 приблизительно 7: 1. Щелочной фильтрат после отделения подкнсляют и выделяют 2,0 ч. полимера с температурой плавления 160"С, по всем прочим свойствам отвечающего гомополимеру, описанному в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения полиамндов методом межфазной поликонденсации хлорангидридов дикарбоновых ксислот с ароматическими диами25 нами, отличающийся тем, что, с целью введения в полиамид карбоксильных групп, повышающих реакционную с tocooHocrt полиамидов, B качестве ароматических диаминов применяют

N,N -ди (со-карбоксиалкил) арилендиамины

З0 НООС(СН )„ХНАгМН(СНв)Ä СООН, где Ar— ариленовый радикал или их смесь с другими ароматическими диаминами.