Способ получения тимина

 

Сова Советских

Социалистических

Реслублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.111.1966 (№ 1059636/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09Х1.1967. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 14ХП.19б7

Кл. 12р, 7/01

МПК С 07d

УДК 547.854,4.07(088.8) йомитет оо делам иаобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Авторы изобретения В. И. Гунар, Л. Ф. Овечкина, И. А. Михайлопуло и С. И. Завьялов

Заявитель

Институт органической химии им. H. Д. Зелинского

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИМИНА

Известен спосоо получения тимина, заключающийся в том, что эфир метиляблочной кислоты обрабатывают в среде олеума.

С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения тимина, заключающийся в том, что а-формнлпропноповый эфир обрабатывают мочеви пой в среде 15%-ного олечма.

П р и м ер. К 10 лл 15%-ного олеума при

0 — 10 С прибавляют 2,5 г (0,041 л оль) мочевины и 2 г (0,015 моль) этилового эфира и-формилпропионовой кислоты. Затем температуру поднимают до 95 — 100 С и перемешивают и течение 1 час при этой температуре, охлахкдают до 20 С и выливают на 20 г льда. Отфильтровывают выпавший осадок, промывают холодной водой, метанолом и получают 0,9 г тимина с т. пл. 312 — 314 С, не дающего дспресспи точки плавления с заведомым образцом (блок для плавления предварительно нагревают до 290 С). Фнльтрат выдер кивают в течение 20 час в холодильнике, отфильтровывают вновь выпавший продукт, промывают водой, метанолом и получают дополнительно

0,09 г с т. пл. 312 — 314 С. Общий выход составляет 50о/g. Тимин имеет Ri 0,59 на пластинке с незакрепленным слоем А1 03 II акт. в системе ацетон — вода 9: 1 и четко проявляется в УФ.

Предмет изобретения

Спосоо получения тимина с применением мочевины в среде олеума, отлача ощайся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, обработке мочевиной подвергают G. -формилпропиоповый эфир.