Способ получения грляс-1,2,3,4,11,11-гексахлортрицик- ло-

Авторы патента:

C07C61/40 - содержащие галоген

C07B37/12 - реакции Дильса-Альдера

l9832I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

i т а !

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл

12о, 11

Заявлено 13Х1.1966 (№ 1083329/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.462.6.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 28Х1.1967. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 7 VIII.1967

Комитет по делам ивобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

М. М. Гусейнов, М. С. Салахов, Я. С. Салахова, Т. Г. Кязимова и М. А. Юсиф-заде

Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРАНС-1,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОРТРИЦИКЛО-(2,4,1,0)-УНДЕ ЦЕН-2-ДИ КАРБО НОВО Й-7,8-КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Данное изобретение относится к способу получения транс-изомера на основе диеновой конденсации.

Способ заключается в том, что конденсации подвергают транс-Л4-циклогексен-1,2-дикарбоновую кислоту и гексахлорциклопентадиен при молярном соотношении 1:2 и температуре

175 С в атмосфере инертного газа.

Пример. 20 г транс-Л<-циклогексен-1,2дикарбоновой кислоты и 64,2 г гексахлорциклопентадиена загружают в колбу и смесь нагревают в атмосфере азота в течение 6 час при 175 С. По истечении указанного времени реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают (осадок 1) и отделенные кристаллы промывают несколько раз охлажденным четыреххлористым углеродом. Кристаллы сушат до постоянного ° веса и подвергают анализу. В случае необходимости проводится повторная перекристаллизация из четыреххлористого углерода.

Фильтрат, содержащий непрореагировавший гексахлорциклопентадиен, транс-Л4-циклогексен-1,2-дикарбоновую кислоту и частично растворенный целевой продукт после отгонки четыреххлористого углерода, подвергают перегонке с паром, При этом отгоняется гексахлорциклопентадиен, а транс-Л4-циклогексен1,2-дикарбоновая кислота растворяется в горячей воде. По окончании разгонки воду отделяют от кристаллического остатка (осадок

2) на дне колбы и выпаривают для учета не вошедшую в реакцию транс-Л -циклогексен1,2-дикарбоновую кислоту. Полученное таким образом дополнительное количество кристаллов сушат и анализируют. Свойства этих кристаллов совпадают со свойствами кристаллов

1о осадка 1.

Выход целевой транс-изомерной кислоты

45,3 г (98%). Т. пл. 218 С (из бензола), Результаты элементарного анализа:

Найдено, %: С1 47,84; С 35 вЂ” 64; Н 2,67.

Вычислено, %: Сl 48,08; С 35,21; Н 2,46.

1. Способ получения транс-1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло- (2,4,1,0) -ундецен-2-дикарбоновой-7,8-кислоты, отличающийся тем, что трансЛ4-циклогексен-1,2-дикарбоновую кислоту и гексахлорциклопентадиен подвергают нагреванию при 175 С в атмосфере азота, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что транс-Л4-циклогексен-l,2-дикарбоновой кислоты и гексахлорциклопентадиен берут в молярном соотношении 1:2,

Способ получения грляс-1,2,3,4,11,11-гексахлортрицик- ло-

Способ получения метилового эфира2-метил-3-ацетил-4-(п- анизил)- дз- // 169104

Способ получения дильс-альдеровских продуктов на основе гексахлорциклопентадиена // 138246

Способ получения ангидрида я//с-1,2,3,4-тетрахлор--11,11- // 202923

Способ получения ангидрида 1,2,3,4,11,11-гексахлор- -9- л\етилтрицикло- // 210145

Способ получения 1,2,3,4,11,11-гексахлор-7-метил- трицикло- // 212252

Способ получения аддуктов смоляных кислот или // 235046

Способ получения 1,2,3,4,11,п-гексахлортрицикло- // 245071

// 268416

Способ получения диангидрида 1,2,3,4-тетрахлор-трицикло- // 270727

// 303316

Способ получения фторангидрида перфторциклогексен-1-карбоновой кислоты или фторангидрида перфторциклогексанкарбоновой кислоты // 2323204

Изобретение относится к способу получения фторангидрида перфторциклогексен-1-карбоновой кислоты или фторангидрида перфторциклогексанкарбоновой кислоты, включает декарбонилирование 1,2-дифторангидрида перфторциклогександикарбоновой кислоты при температуре 150-450°С в присутствии катализатора, а именно трифторида алюминия, нанесенного на оксид алюминия, или активированного угля, промотированного фторидом калия, причем содержание фторидов металлов в катализаторе составляет от 10 до 40 мас.%, с образованием фторангидрида перфторциклогексен-1-карбоновой кислоты, который выделяют в виде целевого продукта или подвергают дальнейшему фторированию газообразным фтором в среде инертного растворителя при температуре от минус 20 до 50°С с выделением фторангидрида перфторциклогексанкарбоновой кислоты ректификацией

Способ получения 1,2,3,4,11,п-гексахлортрицикло- // 245071

// 247293

// 268416

Способ получения производных 1-(2-галогенобифенил-4-ил)-циклопропанкарбоновой кислоты // 2540076

Изобретение относится к способу получения соединения формулы (IA), в которой R представляет собой одну или более групп, независимо выбранных из атомов галогенов, и n составляет 1 или 2; или его фармацевтически приемлемых солей. Способ включает следующие стадии: (1) взаимодействие соединения формулы (IV), в которой X′ выбран из хлора, брома, йода и трифлатной группы (CF3SO3), с 1,2-дибромэтаном с образованием соединения формулы (V), (2) связывание в присутствии палладиевого катализатора, представляющего собой смесь Pd(OAc)2 и трифенилфосфина, соединения формулы (V) с соединением формулы (VI), в которой R такой, как определено выше, с образованием соединения формулы (VII); (3) гидролиз соединения формулы (VII) с получением соединения формулы (IA). Изобретение также относится к способу получения фармацевтической композиции, включающему вышеуказанные стадии (1)-(3) и дополнительную стадию, включающую смешивание с одним или более фармацевтически приемлемыми эксципиентами. Способ позволяет получать продукты с высоким выходом. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 5 пр.

Новые полиморфы и соли // 2573384

Изобретение относится к новому кристаллическому полиморфу (форма II) 1-(3′,4′-дихлор-2-фторбифенил-4-ил)циклопропанкарбоновой кислоты, который характеризуется порошковой рентгеновской дифрактограммой, включающей характеристические пики, выраженные следующими значениями угла 2-тета ± 0,2: (°2Θ) 17.22, 19.14, 19.23, 20.34, 24.17 и 25.02; либо к кристаллическому полиморфу (форма II) 1-(3′,4′-дихлор-2-фторбифенил-4-ил)циклопропанкарбоновой кислоты, который характеризуется порошковой рентгеновской дифрактограммой, включающей характеристические пики, выраженные следующими значениями угла 2-тета ± 0,2: (°2Θ) 16.41, 17.09, 17.22, 17.78, 19.14, 19.23, 20.34, 24.17, 24.76, 25.02, 28.88, 26.11, 28.00, 28.52, 28.95, 29.21, 29.99 и 30.82. Изобретение также относится к соли 1-(3′,4′-дихлор-2-фторбифенил-4-ил)циклопропанкарбоновой кислоты, выбранной из группы, состоящей из солей L-аргинина, D-аргинина и L-лизина, и к применению вышеуказанных кристаллического полиморфа и соли для предупреждения или лечения болезни Альцгеймера. 10 н. и 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 9 табл., 2 пр.