Способ получения диариламидов дитиомалоновойкислоты
ОПИСАН Й Е
ИЗОБРЕТЕИНЯ
И АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Г 3327
Союз Советских
Ссциэлистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
3 а я вл ено 05.111.1962 (¹ 767263/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28Х1.1967. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 2ХП1.19б7
Кл. 12о, 16
12о, 23j03
Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
МПК С 07с
С 07с
УД К 547А66.62 122 53..024 (088.8) Авторы изобретения А. Д. Грабенко, П. С. Пелькис, A. А. Борисевич и Л. Н. Кулаева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛА!14ИДОВ ДИТИОМАЛОНОВОЙ
КИСЛОТЫ
Предмет изо оретe»пя
Известен способ получения диариламидо!з дитиома Io»QBQH кислоты, основанный на взаимодействии д»ариламидов малоновой кислоты с пят»сернистым фосфором. Выход целевого продукта недостаточный.
С целью повышения выхода продукта, а также для расширения сырьевой базы предлагается способ получения диариламидов дитиомалоновой кислоты, по которому эфирный раствор ацетилацетоната натрия подвергают взаимодействию с арилизотиоцианатом в присутствии спирта.
11р и м е р 1. 12 л!л ацетилацетона растворяют в 50 з!л абсолютного эфира и добавля!От 2,3 г мелкоизмель !с»ного металлического натрия. Когда основное количество»атрия прореагирует, добавляют 10 л!л абсолютного спирта для растворения следов металлического натрия, 13,5 г фенилизотиоцианата, слегка нагревают на водяной бане в течение 10 — 15 !!ин и оставляют на 12 час.
Затем реакционную смесь разбавляют водой, отделяют водный слой и подкисляют его соля»ой кислотой. Выделившееся масло постепе»по выкристаллизовывается. Осадок фильтруют, промывают водой, растворяют в 5",,ном растворе едкого кали, фильтруют и подкисляют соляной кислотой. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают водой и суш ат и а воздухе.
Выход полученного диан»лида дптпомBëoновой кислоты 12,5 г или 8l j„, счптая па взятый в реакцию фенплпзотпоцпа»ат.
П р и м ер 2. 1,5 ли! ацсгплацсто.!а раст!о5 ряют в 10 ял абсолютнсго эфира и доо i»ляют 0,1 г мелко»3.!!е;!!зченяого мст!««!!Гчес«ОГО натрия. КОГда натри!; Прорсаг:!р s ет, 0! гоняют эфир, добавляют спирт и 1,3 г и-толплизотиоцпаната и нагрева от на водяной Оа10 не +o 50 — 60" С р!» Ho, i»ocо растворен» l
ocapi
15 соляной кислото !. Выпавший осаде«орапг«сво- кслтого цвета Отфп,тьтровыва!От, l po:» :!ва!От кодой и схшат и» з! з !ухе. u .»ÿ>;! получс!!»ОГО дп-п-толупдп,",а !!!т!!О;!! !ло!:O»oi кислоты 1,3 г или 95", ;,,оТ тсол,ст!! !ес!!ОГО c, û25 Способ получения »ap»л:.,мпдo". lд !т:c».! лоповой кислоты, отличаю!иийся тем, !!о. с целью расширения сырьевой базы, эфир» .!й раствор ацстилацето»ата натрия по,!вега!о" взаимодействию с арплпзотиоцпа;!атом в прп30 сутствии спирта.
