Способ очистки низкомолекулярного полиэтиленового гача

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l99385

Соки ооветскик

Социалистичеокик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39Ь, 22/06

Заявлено ОЗ.Ч111.1964 (№ 916231/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.Ч11.1967. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 11,1Х,1967

МПК С 08f

УДК 678,742.2(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миииотров

СССР

ВСЕС..;

Иностранцы 1Ф 11,,1т11р

МанфРед Рэч, Хорст Грундманн, Рольф Килиян и Хельмут paf3)gappT (Германская Демократическая Республика) сЙ ) - ;„"°

ИЬЛ1!

Авторы изобретения и заявители

СПОСОБ ОЧИСТКИ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО

ПОЛИЭТИЛЕНОВОГО ГАЧА

Предлагается способ очистки низкомолекулярного полиэтиленового гача нагреванием его до 100 — 300 С в атмосфере инертного газа с последующим отделением в образовавшемся двухфазном расплаве верхнего слоя чистого гача от нижнего — с примесями.

Низкомолекулярный полиэтиленовый гач является побочным продуктом полимеризации этилена высокого давления. Это полутвердое вещество содержит около 30 — 50 вес. % кристаллического воска и 50 — 70 вес. % некристаллических и маслянистых частей с мол. в. ниже 10000, а также унесенное смазочное средство компрессоров высокого давления и механические загрязнения.

В неочищенном состоянии гач представляет собой продукт отхода, а в очищенном — применяется в парафиноперерабатывающей промышленности как присадочный компонент для наслоения и пропитывания бумаги, производства восковых цветов, ваксы для пола, средств ухода за лаками, клеев, а также для повышения эластичности парафина Фишера-Тропша.

Полиэтиленовый газ при полимер изации этилена высоким давлением дросселируют вместе с термопластичным полиэтиленом и непрореагировавшим этиленом из реактора в отделитель под давлением 200 — 300 ат. Из отделителя непрореагировавший этилен поступает в циркуляционную систему газа высокого давления, унося с собой ббльшую часть полиэтиленового гача. В этой системе полиэтиленовый гач выделяется. Затем его сбрасывают в ненагретые открытые или закрытые сосуды или ямы. При этом гач имеет вид негомогенной или полутвердой массы.

По предлагаемому способу низкомолекулярный гач нагревают в закрытом успокоительном сосуде без давления в атмосфере защитного газа до 100 — 300 С с отделением в двухфазном расплаве верхнего слоя чистого гача от нижнего — с примесями.

При содержании смазывающего вещества компрессоров высокого давления, не смешивающегося с полиэтиленом, происходит разделение гача на две жидкие фазы, из которых нижняя содержит главным образом смазывающее вещество для компрессоров высокого

20 давления и все механические загрязнения, а верхняя — бесцветный полиэтиленовый гач.

При содержании же смазывающего вещества, смешивающегося с полиэтиленом, явные фазы не образуются и загрязнения наращиваются

25 в нижней части жидкого полиэтиленового га»а, содержащего смазочные вещества. Таким образом, и в том и в другом случае медленным сбросом через донный клапан можно добиться точного разделения загрязненного и

30 чистого слоев.

199385

4, Предмет изобретения

Составитель С. Ерофеева

Редактор С. Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректоры: М. П. Ромашова и Н. И. Быстрова

Заказ 2904/2 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр.

Сапунова, 2

Полиэтиленовый гач в виде жидкого плаза из успокоительного сосуда можно разливать быстро и в чистом виде в барабаны: он бесцветен и не требует дополнительной очистки.

В атмосфере защитного газа в успокоительном сосуде, например из чистого азота, аргона, этилена или двуокиси углерода, исключается возможность окисления гача. Из нижней фазы, получающейся в этом сосуде при применении несмешивающейся с полиэтиленом смазки, смазочное вещество для компрессоров можно извлечь дистилляцией.

Целесообразно включить успокоительный сосуд соответствующих размеров непосредственно в циркуляционную систему газа высокого давления установки и разрежать получающийся полиэтиленовый гач периодически в этот сосуд. Необходимая атмосфера защитного газа образуется за счет газовыделения этилена. Благодаря включению газгольдера непосредственно за успокоительным сосудом этилен, выделившийся в виде газа из горячего полиэтиленового гача, можно извлечь и использовать для повторной полимеризации.

Пример 1. Вертикальный сосуд из металла заполняют 11 вес. ч. серо-коричневого полиэтиленового гача, содержащего после полимеризации полирановое масло в виде смазывающего средства компрессоров высокого давления, не смешивающееся с полиэтиленом.

Воздух, оставшийся в сосуде, вытесняется азотом. Сосуд ртутным гидрозатвором защищается от повторного попадания воздуха. После 6 час нагревания полиэтиленового гача до

130 С образуются две фазы. Нижняя фаза—

0,6 вес. ч. грязно-серой жидкости, состоящей из смазывающего вещества для компрессоров, не смешивающегося с полиэтиленом, и механических загрязнений, сбрасывается через донный клапан.

В верхней фазе получается 10,4 вес. ч. бесцветного плава чистого полиэтиленового гача со средним мол. в, 4000 и расплавляющегося при 60 — 105 С. Гач содержит 35 вес. о о кристаллического воска с т. размягч. 90 С и

65 вес. о о некристаллических и маслянистых долей.

Пример 2. Загрязненный полиэтиленовый гач, получаемый в циркуляционной системе газа при полимеризации этилена высо5

40 ким давлением в присутствии следов кислорода и с применением глицерина как несмешивающегося с полиэтиленом смазочного вещества компрессоров высокого давления, разрежается через нагреваемый клапан в успокоительный сосуд с этиленовой атмосферой, нагретой до 200 С. Сосуд соединен с газгольдером. Через 4 час происходит разделение на тяжелую фазу, главным образом, из глицерина и механических загрязнений, и легкую — из чистого низкомолекулярного полиэтиленового гача.

Фаза со смазочными веществами (1 вес. ч.) спускается через донный клапан успокоительного сосуда в виде грязно-серой жидкости.

Фаза, содержащая полиэтиленовый гач (10 вес. ч.), разливается в виде бесцветного плава непосредственно в барабаны, где плав приблизительно через 12 час отверждается в полутвердую массу.

Очищенный полиэтиленовый гач имеет средний мол. в. 4000 и плавится при температуре от 60 до 105 C. Он содержит 35 вес. о о долей кристаллического воска с т. размягч. 90 С и

65 вес. % некристаллических маслянистых долей.

Пример 3. При полимеризации в условиях, указанных в примере 2, с применением парафинового масла в качестве смешивающегося с полиэтиленом смазочного вещества в успокоительном сосуде получают плав, в нижней части которого через 5 час высаживаются загрязнения. 0,4 вес. ч. загрязненного полиэтиленового гача спускают через донный клапан. Остаток состоит из 10 вес. ч, чистого полиэтиленового гача со средним мол. в. 4000 и плавящегося при 60 — 105 С. Он содержит

35 ве=. % долей кристаллического воска с т. размягч. 90 С и 65 вес. о о некристаллических и маслянистых долей.

Способ очистки низкомолекулярного полиэтиленового гача, отличающийся тем, что полиэтиленовый гач нагревают до 100 — 300 С в атмосфере инертного газа с последующим отделением в образовавшемся двухфазном расплаве верхнего слоя чистого гача от .нижнего слоя, содержащего примеси.