Патент ссср 199860
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
l99860
Ооюз Соеетсыиа
©шиалистичесыии
Республии
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.1Х.1966 (№ 1104204/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29Х11.1967. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 14.IX.1967
Кл. 12о, 2/01
12о, 2/05
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.222.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Мииистрое
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1-ТРИХЛОРУГЛЕВОДОРОДОВ
Предмет изобретения
Известен способ получения 1,1,1-трихлоруглеводородов, заключающийся во взаимодействии 1,1-дихлоралкенов с соляной кислотой в присутствии А1С1о под давлением в автоклаве.
Предложенный способ отличается от известного тем, что реакцию взаимодействия четыреххлористого углерода с ди- (диалкил)— амидами алкилфосфористых кислот проводят при комнатной температуре и атмосферном давлении. Целевой продукт выделяют известным способом, например разгонкой под вакуумом.
Ведение процесса предложенным способом позволяет получать чистый продукт при мягких условиях реакции, используя доступное исходное сырье.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и мешалкой, помещают 22,0 г (0,1 моль) ди- (диэтил) -амида пропилфосфористой кислоты и при перемешивании добавляют 15,4 г (0,1 моль) четыреххлористого углерода. Происходит саморазогревание смеси, затем температуру поддерживают не выше 100 С медленным прикапыванием четыреххлористого углерода. После добавления всего четыреххлористого углерода смесь оставляют на 3—
4 час при комнатной температуре, а затем разгоняют в вакууме. Т. кип. 129 — 130 С; и 4
1,2428, про 1,4535. MR. найдено 35,14, вычис10 лено 35,27 — 1,1,1-трихлорбутан. Выход 50 /о. о
Способ получения 1,1,1-трихлоруглеводоро15 дов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и смягчения условий процесса, ди- (диалкил) -амиды алкилфосфористых кислот подвергают взаимодействию с четыреххлористым углеродом, с последующим выделением целевого продукта известным способом, например разгонкой под вакуумом.
