Способ получения нафталиндикарбоновых кислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18 т/1.1966 (№ 1085623/23-4) Кл. 12о, 14 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29 т/11.1967. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 14.IX.1967
МПК С 07с
УДК 547.657.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛИНДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Известный способ получения нафталиндикарбоновой кислоты состоит в окислении диметилнафталина окисью азота B растворе дии трихлорбензолов в присутствии селена или
его производных в качестве катализатора с последующей этерификацией оксидата этиловым спиртом, отделением эфиров от неокисленных продуктов и доокислением последних в тех >ке условиях. Однако процесс разделения окисленных продуктов и неокисленной смеси при этом довольно сложен.
Предлагаемый способ позволяет устранить указанный недостаток, для чего полученный оксидат фильтруют для отделения осадка кислот, фильтрат обрабатывают бикарбонатом калия (лучше при 90 — 100 С), бикарбонатные вытяжки объединяют с осадком кислот и доокисляют кислородом воздуха при 200 — 250 С и давлении до 40 аттт с последующей обработкой получаемых солей ivIHHeðàëbíîé кислотой.
При этом выход нафталиндикарбоновой кислоты около 80%
Пример. В стеклянный цилиндрический реактор с мешалкой, термометром, газоподводящей трубкой, доходящей до дна, обратным холодильником, ловушкой Дина-Старка, конец которой через кран введен в реактор, и боковым отводом для слива реакционной воды загружают 400 лсл трихлорбензола (смесь изомеров), 40 г диметилнафталина 95 — 98%ной чистоты (в каждом опыте индивидуальный изомер) и 0,4 г металлического селена или селенистого ангидрида. Реактор помещают в баню со сплавом Вуда. При температуре
5 в реакторе 190 — 200 С через реометр подают пары двуокиси азота со скоростью 0,6—
1 г/час. Через 5 — 6 час подачу окислов азота прекращают, имеющиеся в растворе окислы азота продувают азотом, выделившийся оса10 док смеси кислот отфильтровывают и промывают спиртом, а затем горячей водой. Фильтрат три раза обрабатывают по 50 лхл 15с/оным водным раствором бикарбоната калия.
Бикарбонатные вытяжки объединяют и при15 ливают к осадку смеси кислот. При помешивании и нагревании до 90 — 100 С осадок растворяют в растворе бикарбоната калия, прибавляя дополнительное количество этого раствора. Частичным упариванием объем рас20 твора доводят до 400 мл, загружают в качающийся автоклав, нагнетают туда кислород до
35 ат,тт и повышают температуру до 200—
250 С. О ходе поглощения кислорода судят по уменьшению давления в охлажденном ав25 токлаве. Операцию повторяют до прекращения уменьшения давления. Из автоклава выгружают раствор калиевой соли нафталиндикарбоновой кислоты, подкисляют его до кислой реакции, выделившийся осадок отфильт30 ровывают, промывают горячей водой до ней199865
Составитель Т. Лавриненко
Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Н. И. Бысг„-ова и А. A. Король
Заказ 2910/3 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 тральной реакции и сушат при 150 С. Получают 51 г (80,3>/> от теории) нафталиндикарбоновой кислоты.
Предмет изобретения
1. Способ получения нафталиндикарбоновых кислот окислением диметилнафталина окислами азота в присутствии селена или его соединений в качестве катализатора, выделением кислот в виде эфиров и доокислением оставшейся смеси, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, образующийся в оксидате осадок отфильтровывают, фильтрат трехкратно обрабатывают бикарбонатом калия, полученные при этом бикарбонатные вытяики смешивают с осадком и окисляют кислородом при 200 †2 С и давлении до 40 атм с последующей обработкой получаемых солей минеральной кислотой.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку бикарбонатом калия ведут при
90 — 100 С.
