Способ получения n-бензилидениминопири- диниевых солей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт свидетельства ¹

Заявлено 04.Ч11.1966 (№ 1089366/23-4) с присоединением заявки ¹

Кл. 12р, 1 01

Приоритет

М(11, С OicI

Комитет ло релам изобретений и открытий

УДIi 547.82\.3.07(088.8) Опубликовано 29 Ч11.1967. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12.IХ.1967 лри Совете Министров

СССР

??l гт - -- -9 -,,"-, .т g

Авторы изобретения

Н. В. Джигирей, А. К. Шейнкман и А. H. Кост

Заяьитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского и химических реактивов и особо чистых химических веще титута тв

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БЕНЗИЛИДЕНИМИНОПИРИДИНИЕВЫХ СОЛЕЙ

Вычислено, I 35,92.

Пример 2. пиридинийодид взаимодействии дегида с 0,0425

N-(о-оксибензилидениМино)получают аналогично при

0,055 моль салицилового альмоль 1-аминопиридинийодида.

Изобретение относится к ооласти получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе физиологически активных соединений и красителей.

Предлагаемый способ получения N-бензилидениминопиридиниевых солей заключается во взаимодействии N-аминопиридиновых солей с ароматическими альдегидами в спиртовой среде.

П р и м. е р 1. N (и-диметиламинобензилиденимино)-пиридинийодид.

Раствор 0,94 г 1-аминопиридинийодида и

0,82 г п-диметиламинобензальдегида в 6 мл этанола кипятят 1 час, после чего охлаждают реакционную смесь и отфильтровывают оранжевые кристаллы N- (и-диметиламинофенилметинимино)-пиридинийодида. Выход 1,35 г (90% ), т, пл. 206 †2 С (из спирта), 7.

255 ммк, е 1223; 305 ммк, е 8034; 410 млск, в 39440 (в этаноле) .

Найдено, %: С 47,57; 47,8; Н 4,8; 4,81;

N 11,8; 12,09; 1 36,12; 36,17.

Ст НтоЩ.

%: С 47,6; Н 4,56; N 11,89;

Выход оранжевых кристаллов 77% от теоретического, т. пл. 188 — 190 С (нз спирта). Прн снятии УФ-спектров в спирте вещество разлагается.

Найдено, %: N 8,55; 8,53; I 38,67; 38,78.

С,еН„1Х,О.

Вычислено, %: N 8,59; 1 38,91.

Пример 3. N-бензилиденимино-пиридинийодид получают, как описано выше. Выход

10 74%, т. пл. 159 — 160 С (из спирта).

Найдено, %: N 9,02; 9,23; 1 41,17; 41,21, С12Нтт1И2.

Вычислено, %: N 9; I 40,9.

Пример 4. N- (?I-днметиламннобензнлп15 денимино) -2-метилпиколинийодид получают по аналогичной методике при взаимодействии

0,055 моль и-дп метил а ми нобензал ьдегида и

0,425 моль аминопиридинийодида в спиртовом растворе. Выход 28%, т. пл. 178 С (с разложе20 нпем) .

Найдено, %: N11,39; 11,18; 1 34,95; 35,03.

С .;он,е1из

Вычислено, %: N 11,44; 1 34,55.

Предмет изобретения

Способ получения N-бензилидениминопирпдпниевых солей, отличающийся тем, что

N-аминопиридиниевые соли обрабатывают ароматическими альдегидамн в спиртовой

30 среде.