Способ получения метилового фиолетового окисления диаметиланилина окисными солями меди

 

М 276э2

Класс 22Ь, 13

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения метилового сриолетового окислением диметиланилина окисными солями меди, .

К патенту Ленинградского промыслово-кооперативного союза разных промыслов „Ленразнопромсоюз", заявлеккому 16 марта 1929 года (заяв. свид. № 42860).

Действительные изобретатели A. Ф. Ассман и И. А, Горловскпй.

О выдаче патента опубликовано 31 августа 1932 года Действие патента распространяется на 15 лет от 31 августа 1932 года.

Обычный метод производства метилового фиолетового красителя может быть разделен на две главных стадии: 1) окисление диметиланилина и 2) разрушение комплекса красителя с медной солью и выделение самого красителя в чистом, свободном от побочных продуктов виде.

Первая стадия, в общем, сводится к окислению диметиланилина кислородом воздуха в присутствии медных солей. Этот процесс можно вести в присутствии фенола, или бертолетовой соли, или просто в слабо-кислой среде. Для второй стадии существует также достаточное количество вариантов, как-то: обработка сернистыми щелочами, сероводородом, хлористым железом, серной кислотой и т. п. Всем этим методам в той или иной степени присущ целый ряд недостатков, например, избыток сернистого патра действует сильно восстанавливающим образом и переводит краситель в лейкосоединение; сероводород, кроме восстанавливающего действия, черезвычайно ядовит и опасен; другие же методы черезвычайно кропотливы и громоздки, так что в большинстве случаев для получения красителя в чистом виде приходится многократно повторять процессы очищения.

Ныне авторами установлено, что наиболее удобным способом для разрушения комплекса красителя с медью и удаления медных солей является использование свойства медкых солей образовывать с амI миаком легко растворимые в воде комплексные соединения. Предлагаемый способ состоит в том, что для разрушения ! комплекса красителя с медью н удаления

1 медной соли, реакционную смесь, полученную обычным образом при окислении диаметиланилина солями окиси меди, подвергают обработке слабым водным ра-! створом аммиака и выделившееся основание красителя отделяют от раствора

I обычными приемами. Вместо водного раствора аммиака можно пользоваться водой, которую размешивают с обрабатываемым продуктом и одновременно в реак-! ционную смесь впускают газообразный аммиак. Кроме того, вместо водного ! раствора аммиака или газообразного аммиака могут быть применены соответствующие количества эквивалентной смеси аммокиевой соли и едкой щелочи в водном растворе. При этом авторами замечено, что прибавление вообще аммониевой соли к водному раствору аммиака или к воде (в случае обработки газообразным, аммиаком) сильно облегчает образование комплекса меди с аммиаком и последующее удаление его в виде водного раствора.

Во всех упомянутых случаях как взятый в реакцию аммиак, так и медные соли могут быть подвергнуты регенерации и BHGBb возвращены в производство.;

В дальнейшем, по окончании операции аммиачной обработки и промывки водой, полученный продукт растворяют в воде с прибавлением определенного количества (I солянои кислоты и краситель отделяют от раствора отсолкой или иными извест- I ными в технике приемами, при чем выход красителя, по данным авторов, соста- вляет около 80% от веса диметиланн-, лина.

Пример. 50 кг диметиланилина заме-, шивают вручную либо в барабанах с 450 zz хорошб высушенной, размолотой и мелко просеянной поваренной соли. По оконча- нии процесса достаточно полного распре- деления диметиланилина в поваренной соли, при постоянном помешивании, при- I бавляют 17 кг концентрированного вод- ного раствора медного купороса, к кото-,, рому прибавлено 1 з кz соляной кислоты в 18 Be. После тщательного перемеше- ния добавляется 10 кг 80%-ной уксусной кйслоты. Окисление доводят в барабанах либо до конца, при чем в этом случае получают совершенно сухой продукт, либо продукт извлекают из барабанов в еще несколько влажном виде; в этом последнем случае так же, как и при замешиваниях вручную, реакцию доводят до конца и продукт высушивают в обыкновенном сушиле при 55 — 60 . Полученный полуфабрикат размешивают с водой для удаления поваренной соли, после чего его обрабатывают в течение 1 /2 — 2 часов в 500л 5%-ного водного раствора аммиака. После размешивания в течение указанного времени и удаления аммиачного раствора, продукт промывают 2 — 3 раза водой для освобождения от образовавшегося комплекса и для удаления остатков аммиака. Затем полученный продукт в течение одного часа обрабатывают на кипу в 1200 л воды, к которой прилито 26 кг соляной кислоты в 18 Be, и отсаливают его обычным образом. Получается около 60 кг жидкой массы густой консистенции с содержанием 25 — 30% влаги. После обычных плавки и сушки этой массы получают без всяких дальнейших очисток и обработок краситель концентрации, равной марке ÄBB Экстра".

Предмет п атента.

1. Способ получения метилового фиолетового окислением диметиланилина окисными солями меди, отличающийся тем, что реакционную смесь, полученную обычным образом при окислении диметиланилина солями окиси меди, обрабатывают водным раствором аммиака для удаления меди и выделившееся основание красителя отделяют от раствора обычными способами.

2. П ри*. м осуществления означенного в п. 1 способа, отличающи еи тем, что вместо готового водного раствора аммиака применяют газообразный аммиак, пропуская его в смесь продукта окисления диметиланилина с водою.

3. Прием осуществления означенного в и. 1 способа, отличающийся тем, что вместо готового водного раствора аммиака для обработки продукта реакции применяют раствор эквивалентных количеств какой-либо аммониевой соли и едкой щелочи.

4. Прием осуществления способа, означенного в п. и, 1 — 3, отличающийся тем, что при удалении меди к водному раствору аммиака или заменяющим его растворам прибавляют какую-либо аммониевую соль.

Тнп. «Ис-яра».